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建立了水果和土壤样品中四螨嗪的液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。水果或土壤样品用丙酮提取,经弗罗里硅土柱净化,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测模式进行测定。对四螨嗪在水果和土壤中在4个不同添加水平下的回收率进行了测定,结果表明,四螨嗪在柑橘(全果)中的添加回收率为86.9%~93.1%(RSD为7.4%~9.4%),在苹果中的添加回收率为84.1%~95.1%(RSD为5.9%~9.7%),在葡萄中的添加回收率为88.8%~93.7%(RSD为8.0%~10.1%),在梨中的添加回收率为88.6%~96.1%(RSD为7.0%~10.2%),在土壤中的添加回收率为83.0%~96.8%(RSD 6.7%~12%)。该方法满足农药残留检测要求,适用于水果和土壤中四螨嗪残留的检测。 相似文献
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在pH 7.8的磷酸盐缓冲溶液中,琥乙红霉素和甲基绿在50℃下可以反应形成稳定的离子缔合物。冷却至室温后以水做参比测定体系的吸收光谱,发现琥乙红霉素溶液在550~670 nm几乎无吸收,甲基绿在此区域有强烈的吸收,甲基绿与琥乙红霉素生成的离子缔合物的吸光度与甲基绿相比有明显降低,最大褪色波长在634 nm附近,且吸光度变化ΔA与琥乙红霉素的浓度成正比。琥乙红霉素的质量浓度在0.0009~0.1530 mg/mL范围内服从Beer定律,线性回归方程为:A=-3.037ρ+0.0355,r=0.9995;对10.00 mL 5.0×10-3mg/mL琥乙红霉素测定6次,RSD=0.6%,在634 nm测得ε=6.19×104L·mol-1·cm-1。研究了琥乙红霉素-甲基绿反应体系的光谱特性、反应的影响因素、共存物质的影响,做了反应的条件优化实验,对所建立的方法进行了一些初步的分析应用。在实验基础上,建立了测定琥乙红霉素的褪色分光光度法,检出限为0.21μg/mL,可用于琥乙红霉素片中琥乙红霉素含量的测定。 相似文献
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采用溶胶-沉积法合成了高选择性的Au/ZnO催化剂,用于1,3-丙二醇选择性氧化酯化为3-羟基丙酸甲酯的反应.研究了保护剂PVA用量、金溶胶合成温度、金负载量及催化剂循环利用对反应的影响,且优化了反应温度和反应压力,并对催化剂进行了XRD和TEM表征.结果表明,PVA∶Au(m/m)=1∶4、金溶胶合成温度25℃、金负载量1%的Au/ZnO对目标反应的催化活性最好,在100℃和Po2=2MPa的条件下1,3-丙二醇的转化率达82.8%,产物3-羟基丙酸甲酯的选择性达95.4%.Au纳米粒子的粒径影响催化性能,在Au平均粒径为2.8~6.1nm的范围内,产物选择性随Au纳米粒子的粒径的减小而增大,平均粒径在2.8~4.8nm的范围内时,催化剂具有较好的产物选择性(大于90%);Au/ZnO催化剂循环利用4次后催化性能(转化率和选择性)无明显下降;并推测了无碱条件下Au/ZnO选择性催化氧化1,3-丙二醇合成3-羟基丙酸甲酯的反应机制. 相似文献
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二维液相色谱在药物和毒物分析中的应用进展 总被引:2,自引:0,他引:2
生物样品中药物、毒物及内源性物质的定性与定量分析在生命科学和药物研发中发挥重要作用。生物样品的基质复杂,干扰物多,待测物浓度与内源性物质相比明显偏低,且样品取样量少,因此要求生物分析方法的特异性强、灵敏度高、重现性好。二维液相色谱技术具有峰容量大、显著降低复杂样品的基质效应和残留现象,及可以实现样品分析的自动化等特点,已成为生物样品分离分析的有力工具,在环境、食品和药物分析中得到广泛应用。本文在简要介绍了二维液相色谱原理装置基础上,对其在生物样品中药物、毒物和内源性物质分析中的应用进展进行了综述。 相似文献
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本文结合次梯度选取技术及割平面法和强次可行方向法的思想,提出了一个求解目标函数非光滑约束优化问题的强次可行方向算法.通过设计一个新的寻找搜索方向子问题和构造新型线搜索,算法不仅能接受不可行的初始点,而且能保持迭代点的强次可行性,同时避免在可行域外目标函数值的不适度增加.算法具备全局收敛性,且初步的数值试验表明算法是稳定有效的. 相似文献
39.
利用平均反转率迭代算法计算掺镱双包层光纤放大器分布泵浦方式下的稳态速率方程组,并采用遗传算法对分布泵浦功率的大小和每段光纤长度同时进行优化。评估函数中引入了每段光纤中最高温度的标准方差,以确保每段光纤中的最高工作温度是相同的。通过优化,7段泵浦的最高温度和标准方差分别为126.34 ℃和1.95 ℃ ,8段泵浦条件下的最高温度和标准方差分别为119.76 ℃和2.12 ℃。而未经优化的7段泵浦的最高温度和标准方差分别为147.12 ℃和21.37 ℃,8段泵浦条件下的最高温度和标准方差分别为139.95 ℃和20.83 ℃。计算结果表明:泵浦方式的优化降低了最高温度和标准方差,实现了光纤中温度分布的均匀性,并且通过增加泵浦段数可以进一步降低最高温度和平坦温度分布。 相似文献
40.
Using a recently developed new scheme, we investigated the electronic structure of the lowest conduction band states of cuboid GaAs quantum dots with different shapes and sizes in a wide range from 4 to 120a (a is the lattice constant). The critical edge length of the direct/indirect crossover in GaAs cuboid quantum dots depends on the size and shape of the quantum dots. As a deduction we also discussed the critical size of dlrect/indirect transition in GaAs quantum wires and thin films. 相似文献