带液晶侧基的交联二阶非线性光学聚合物的合成和极化

对硝基氧化偶氮苯缩水甘油醚（４）经酸碱开环反应合成得对硝基氧化偶氮苯甘油单醚（５）．ＤＳＣ和偏光显微镜结果表明这两种低分子化合物都能形成液晶相。将（５）与六亚甲基二异氰酸酯的缩二脲进行电场极化交联反应，合成了交联型非线性光学聚合物，用交温ＦＴＩＲ和ＤＳＣ研究了交联反应过程。利用紫外可见吸收光谱研究了膜极化交联前后的取向及取向稳定性。     

Pd(Hmp)2(PBn3)2的合成、晶体结构及其二聚机理

膦巯混合配位钯化合物Pd（Hmp）_2（（PBu_3~n）_2）（1）含有四方平面构型的二价钯，PdS和Pd-P的键长分别为2．338（1）和2．336（1），在过量的邻巯基苯酚存在下生成．如果是膦过量，则生成以核配合物Pd_2（Hmp）（PBu_3~n）_2Cl_2[1]．文中讨论了（1）和（2）的生成机理和Pd（Hmp）_2（PM_（e3））_2的量化计算结果．     

柱后光化学衍生荧光检测高效液相色谱法测定2种新型肟醚类农药

建立了柱后光化学衍生荧光检测高效液相色谱法测定2种新型肟醚类农药(硫肟醚、HNPC-A2005)的方法。在优化的流动相配比(V甲醇∶V水=80∶20)及流速(1.0mL/min)条件下,用配备ZORBAXSB-C18色谱柱、自制的光化学反应器及荧光检测器的高效液相色谱仪对待测组分进行分离和测定。在最佳条件下,方法的检出限分别为0.056mg/L(硫肟醚)、0.036mg/L(HNPC-A2005);线性范围为0.090~5.0mg/L;相对标准偏差(0.1mg/L,n=8)分别为3.5%(硫肟醚)、0.8%(HNPC-A2005)。     

固相配位化学反应研究——ⅩⅩⅩⅡ.镍钨硫簇合物的固相合成

本文首次成功地在低热温度下固相反应合成镍钨硫杂核金属簇合物:[(n-Bu)_4N]_2[Ni(WS_4)_2]和[(n-Bu)_4N]_2[Ni(WOS_4)_2].用EXAFS、IR、UV.元素分析、TG-DTA等手段对上述化合物进行了表征.研究了温度、气氛等条件对合成反应的影响.     

用CuCl直接合成三乙氧基硅烷的研究

对氯化亚铜催化剂进行了预处理及在溶剂中硅粉与气态醇反应合成三乙氧基硅烷进行了研究，讨论了反应温度、氯化亚铜用量、硅粉粒度、乙醇流量及不同预处理温度对反应的影响，优化了工艺条件。发现低温处理下三乙氧基硅烷的选择性可达到96．5％，首次提出三乙氧基硅烷反应机理。     

纳米TiO2在空心陶瓷微球上的固定化及光催化分解辛烷

纳米ＴｉＯ２在空心陶瓷微球上的固定化及光催化分解辛烷方佑龄＊赵文宽尹少华董庆华孙育斌（武汉大学化学系武汉４３００７２）（武汉工业大学分析测试中心武汉）关键词光催化分解，二氧化钛，空心陶瓷微球，固定化，辛烷１９９６－０８－２６收稿，１９９６－１１－１１...     

纳米空腔堆积的一维碳纳米结构的合成与表征

Quasi-periodically intermittent hollow-cavity-stacked one-dimensional carbon nanostructures were obtained by microwave plasma chemical vapor deposition from the mixture of CH₄ and N₂ on Fe/γ-Al₂O₃ catalyst. This structure was characterized by transmission electron microscope (TEM), high-resolution TEM and X-ray energy dispersive spectral analysis. The results indicate that the trace impurity of nitrogen might account mainly for the formation of these novel nanostructures. The structural units in these one-dimensional carbon nanostructures are full of nanocavities, which may be of potential importance in hydrogen storage.     

高效液相色谱-大气压化学电离质谱联用分析天然[口山]酮甙类化合物

利用高效液相色谱大气压化学电离质谱联用技术，探讨了[口山]酮单糖甙和[口山]酮双糖甙在负离子模式下的质谱断裂特点，比较相同条件下不同[口山]酮甙的质谱图，借助[Y0-1]^-和Y0^-离子的相对丰度关系探讨了糖基的性质对断裂规律的影响。同时借助[Y0-1]^-、Y1^-及Z1^-离子的丰度实现对双糖基为1→2与1→6连接的[口山]酮双糖甙的区分。     

悬浮液进样—火焰原子吸收光谱法直接测定玉米面中钙

１引言钙是人体内极重要的元素之一，缺钙会产生多种疾病。传统的样品处理方法（灰化法及消化法）耗时长、易污染环境。寻找简便有效的样品处理技术，一直是分析工作者的研究课题之一。对样品不进行任何化学处理，制成悬浮液直接进样，在非火焰原子吸收光谱法中已有应用，但在火焰原子吸收光谱法中的应用还未见报道。作者将玉米面悬浮在０．１５％的琼脂溶液中，用火焰原子吸收光谱法成功地测定了玉米面中的钙。２实验部分２．１仪器和试剂ＨＧ－９００２型原子吸收分光光度计（沈阳华光精密仪器研究所）；钙标准溶液（１００ｍｇ／Ｌ）由Ｃ…     

HL-2M装置中心螺线管线圈电源变流器过流保护的仿真研究

利用MATLAB仿真工具，搭建HL-2M中心螺线管(CS)电源系统模型，研究了CS电源变流器过流保护策略。通过仿真研究，为HL-2M CS电源系统中变流器制定了最优的过流保护策略，这为电源安全可靠的运行提供了理论依据。