羟基聚甲基苯基硅氧烷固相微萃取纤维的制备及在蔬菜中农药残留分析的应用

通过合成羟基聚甲基苯基硅氧烷(PMPS-OH)材料,制备固相微萃取(SPME)纤维涂层.通过与商品化聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚丙烯酸酯(PA)和PDMS/聚二乙烯基苯(DVB)纤维对六六六异构体(α,β,γ,δ-BHC)、DDT及其衍生物(p,p′-DDD,p,p′-DDE,o,p′-DDT,p,p′-DDT)、联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯等选定农药萃取效果的比较,所制备的PMPS-OH纤维具有更好的萃取效率.对SPME实验条件进行了研究和优化,测定方法对各种农药的线性范围多在0.01～2 ng/g之间,相应的检出限在0.001～0.05 ng/g范围,回收率在50.5%～103%.方法已被应用于蔬菜样品中农残的检测.     

稀释溶剂和进样方式对水中苯系物测定的影响

研究了用吹扫-捕集气相色谱法测定水中苯系物时,稀释溶剂甲醇-水对仪器响应表观灵敏度的影响,并与直接进样分析得到的仪器响应表观灵敏度进行了比较.研究结果表明,分析水中挥发性有机物时选择合适稀释溶剂和相同的分析程序对测定结果非常重要.     

自制固相微萃取装置对水中5种农药残留量的分析

合成了一种丙烯酸酯聚合物,并将其作为固相微萃取涂层,使用自制的SPME装置和气质联用仪对水样中5种农药残留量进行分析,该装置制作简单、价格低廉.对影响分析灵敏度的各种实验因素进行了优化,在优化条件下分析5种农药标准样品质量浓度在1～1000 μg/L内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.995～0.999),检出限为0.391～1.170 ng/L.将自制涂层与商品涂层(PA)进行了比较,自制涂层对5种农药具有优良的吸附特性,较低的检出限.     

新型萘并氧杂并喹啉酮和萘并吖啶二酮的合成及其荧光性质的研究

以2-溴甲基-3-喹啉甲酸乙酯(1)为底物, 分别与α-萘酚和β-萘酚“一锅法”高产率合成了2-(α-萘氧甲基)-3-喹啉甲酸(2a)和2-(β-萘氧甲基)-3-喹啉甲酸(2b). 化合物2a, 2b用Eaton试剂(五氧化二磷-甲基磺酸)作为环化试剂, 发生分子内Friedel-Crafts酰基化反应得到两种新型闭环产物: 萘并[2’,1’,6,7]氧杂并[3,4-b]喹啉-7(14H)-酮(3a)和萘并[1’,2’,6,7]氧杂并[3,4-b]喹啉-15(8H)-酮(3b). 化合物3a, 3b在氢氧化钾的乙醇-水溶液中经1,2-Wittig重排和空气氧化生成萘并[2,1-b]吖啶-7,14-二酮(4a)和萘并[1,2-b]吖啶-7,14-二酮(4b). 所合成新化合物2a～4a, 2b～4b的结构通过 IR, UV, 1H NMR, MS和元素分析进行了确认. 测定了化合物2a～4a, 2b～4b在三氯甲烷中的紫外光谱和化合物3a, 4a和3b, 4b的固体荧光光谱, 2a～4a, 2b～4b在三氯甲烷中的最大吸收峰分别位于280, 261, 312, 273, 256和313 nm; 3a, 4a和3b, 4b在固态状态下的最大发射波长分别为350, 300, 274和330 nm.     

3-(吗啉吡啶基)-5-取代异噁唑类化合物的合成及抗菌活性研究

以6-氯-3-吡啶甲醛为原料, 通过多步反应合成了一系列3-(吗啉吡啶基)-5-取代异噁唑类化合物, 并用IR, 1H NMR, 13C NMR和MS进行了结构确证. 这些化合物均以异噁唑为母核, 具有近似的平面结构, 在异噁唑环的3-位引入吗啉吡啶基, 而在5-位引入酯基、取代氨基、三唑环和噁唑烷酮环. 研究了这些化合物对金黄色葡萄球菌、耐甲氧西林金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌、粪肠球菌和大肠杆菌的抑制活性, 发现与噁唑烷酮类上市药物利奈唑胺相比, 目标化合物均显示出更低的抗菌活性, 最低抑制浓度(MIC)大于32 mg/L, 这些试验结果表明异噁唑母核的5-位缺乏sp3杂化结构, 可能会导致抗菌活性的显著降低.     

Granger因果检验用法探讨

在经济分析中,常常要对经济变量之间的因果关系作出判断,Granger因果性检验因为其简单实用而得到了广泛运用.但目前国内一些实证研究存在着对该方法的不正确运用.本文从Granger的因果性定义出发,对目前国内文献应用中存在的问题进行了讨论,并对该方法在应用中存在的问题作进一步探讨.     

中国轻工业全要素生产率的空间溢出效应研究——基于空间计量与社会网络分析

基于Malmquist指数方法测算的中国轻工业全要素生产率的省域数据,运用空间计量方法和社会网络分析方法探讨轻工业全要素生产率的空间关联特征和空间溢出效应,从整体和区域的视角审视轻工业在区域间的协调发展。研究发现,区域轻工业全要素生产率的增长具有空间关联性,各地区轻工业联系紧密,其网络结构的整体性强,通透性高,稳定性好,且具有非对称可达性;轻工业的空间关联网络可划分为四个功能板块——主溢出板块、净溢出板块、经纪人板块和主受益板块,各个板块呈现明显的“阶梯型”溢出特征。     

固相微萃取-气相色谱质谱法联用测定水体中痕量多环麝香类化合物

采用固相微萃取-气相色谱质谱法联用测定了水体中痕量多环麝香类化合物。对固相微萃取条件和解析条件进行了优化,确定了微萃取条件为:选用65μmPDMS-DVB萃取头、顶空萃取模式(HS),在800 r/min,60℃条件下,萃取45 min;萃取过程中保持pH 7并且不加入NaCl;解析条件为:解析时间为3 min,插入GC深度为4 cm,进样口温度为250℃。方法的检测限为0.29～0.37 ng/L,线性范围5～1000ng/L,相对标准偏差1.5%～2.2%。对实际污水厂不同类型的水样使用优化后的实验条件进行了验证试验,目标化合物的回收率在82.5%～92.8%之间,表明优化后的试验条件适用于实际水体中痕量多环麝香类化合物的分析测定。     

阳离子聚丙烯酰胺的重要研究技术进展

聚丙烯酰胺(PAM)在许多领域均得到了广泛的应用,而其中很重要的一部分——阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)在日常生活和工业生产中,特别是在污水处理中所发挥的作用则尤为显著。本文综合论述了阳离子聚丙烯酰胺的主要用途和作用机理,重点列举了几种较为热门的阳离子聚丙烯酰胺合成技术的特点和研究进展,展示了阳离子聚丙烯酰胺的国内外研究进展,并对国内阳离子聚丙烯酰胺的今后发展进行了展望,为日后对阳离子聚丙烯酰胺的进一步开发研究提供重要参考和依据。     

磁性纳米粒子负载催化剂的应用研究进展

简要评述了近年来磁性纳米粒子负载钯及小分子催化剂在Suzuki,Heck和Sonogashir等偶联反应中的应用研究.参考文献29篇.