纳米级TiO2粉体的制备研究——Ⅱ.絮凝剂及其浓度的影响

采用溶胶-凝胶-超临界流体干燥(SCFD)法制备纳米级TiO₂超细粉，详细考察了不同絮凝剂及其浓度对TiO₂织构和结构性质的影响。结果表明，利用强碱溶液作为絮凝剂，浓度为5 mol·L^-1是制备大孔高比表面TiO₂超细粉较为适宜的条件。     

正性远紫外抗蚀剂 Ⅱ.聚苯乙烯砜的荧光光谱研究

利用荧光光谱研究了聚苯乙烯砜正性远紫外抗蚀剂薄膜和溶液的光氧化反应。发现聚苯乙烯砜的荧光随光照时间的延长而逐步减少。这一现象和在未辐照的聚苯乙烯砜中加入微量的芳香氢过氧化物或羰基化合物时的情况相同。这表明:聚苯乙烯砜经光照后荧光的淬灭和体系光氧化过程中产生了氢过氧化物或羰基化合物有关。这一方法适宜于对高聚物光氧化初始阶段的研究。     

程序涂渍柱“柱效能程序效应”的研究

本文从理论上给出程序柱“柱效能程序效应”的概念并导出了函数关系式,通过计算机可计算柱效能程序效应与柱内各变量之间的关系,实践证明实验数据的变化趋势与理论数据相符。     

~(13)C-NMR STUDY ON THE CHAIN TERMINAL STRUCTURE OF POLY-1,3-PENTADIENE POLYMERIZED WITH RARE EARTH CATALYST

The sequence distribution and the terminal structures of poly-1,3-pentadiene chains obtained by rare earth catalyst and effect of polymerization temperature on microstructure of the polymer have been investigated by ~(13)C-NMR method. According to experimental results it was supposed that terminal active growing chain of the polymer would be four types of anti- and syn-η~3-allyl structures. When polymerization temperature was reduced, the content of cis-1,4-poly-1,3-pcntadiene increases. It can be explained by isomerization between anti- and syn-η~3-allyl. The process forming trans-1,2 unit instead of 3,4-unit were also described.     

溶剂在丁腈基聚氨酯中的溶解和扩散

用石英弹簧法和示差扫描量热法 (DSC)、红外分光光度计 (FTIR)研究了苯、乙醇、丙酮、醋酸乙酯和1,2 二氯乙烷五种溶剂在端羟基聚丁二烯 丙烯腈共聚物为软段的聚氨酯中的溶解和扩散行为 .结果表明所有溶剂在丁腈聚氨酯中的扩散均为非费克扩散 ,且随着溶剂蒸汽压增大偏离费克扩散的程度增大 .相同相对蒸汽压下 1,2 二氯乙烷和醋酸乙酯偏离费克 (Fickian)扩散的程度较大 ,而乙醇、丙酮和苯则较小 ,这主要与它们和丁腈软段溶解度参数的极性分量和氢键分量有关 .1,2 二氯乙烷和苯在HTBN PU中的溶解度较高 ,而乙醇 ,醋酸乙酯和丙酮较低 ,主要与它们和丁腈软段溶解度参数的色散分量有关 .所有溶剂均表现出近似Flory Huggins型等温吸收曲线 .红外表明吸收溶剂后 ,氨基甲酸酯基团的氢键化程度有不同程度的下降 ,和溶剂与之形成氢键的能力大小有关 .力学性能表明非极性溶剂苯对材料的力学性能影响较小 ,而乙醇 ,醋酸乙酯和丙酮由于可与氨酯基团形成氢键 ,对原HTBN PU中氨酯键氢键的破坏大 ,力学性能下降大     

纳米尺寸团簇NinZrn(n=3～5)的几何结构与成键规律研究

根据化学键理论与拓扑原理，设计了团簇NinZrn(n=3-5)的可能几何构型，并用从头算方法进行构型优化，结果表明，由NiZr组成的团簇原子间的Zr-Zr和Zr-Ni键明显较强，而Ni-Ni的成键较弱，并发与NinZrn(n=3-5)团簇电子性质与有机烯烃分子等瓣相似，原子之间的成键按照强弱相间的规则分布。     

紫外线激活氚原子—制备氚标记单磷酸阿糖腺苷的研究

本文采用紫外线激活氚原子的方法,进行氚-氢同位素交换反应,制得氚标记单磷酸阿糖腺苷(9—~3H—mparaA)。产品的纯度是层析纯;放射性比活度16GBq.m mol~(-1);放射化学纯度92.0%。本法的优点是:交换反应温和、反应时间较短、不易破坏生物活性、引起的副产物少、产品分离和纯化较方便。     

有害杂草的微量元素分析

紫茎泽兰和水葫芦均属有害杂草，大规模防治的有效方法还未找到，本文分析研究了采自昆明郊区的紫茎泽兰和滇池水域的水葫芦中微量元素的含量，为进一步开发利用这两种杂草提供科学依据。     

不同干燥过程对超细TiO2粉体性质的影响

考察了采用不同干燥工艺制备的TiO2粉体在粒子形貌、颗粒大小与分布、晶相组成以及比表面积和孔结构等织构和结构性质方面的差异。结果表明，利用常规的干燥方法，由水凝胶脱水所得的颗粒，颗粒间严重团聚，颗粒粒径大且分布不均匀，比表面积和孔体积最小；由醇凝胶直接脱水，则可以显著提高粉体的织构性能．而采用超临界流体干燥法则可以进一步提高粉体的性能，比表面积由水凝胶的4．88m2·g－1增大到113．8m2·g－1，提高了近30倍；孔体积由0．027cm3·g－1增大到0．41cm3·g-1．大约提高了15倍；而且其能够有效地防止粒子间的团聚，较好地保持了湿凝胶的网络结构，使颗粒尺寸降低且分布均匀，可重复性好．     

饮料中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱快速测定

我国食品卫生标准规定,饮料中糖精钠的含量不得超过0.15g/kg, 苯甲酸、山梨酸不得超过0.2g/kg。采用高效液相色谱法,饮料经过滤,用10～12分钟能同时测定这三种成分。本法回收率为97～110％,标准偏差0.29,变异系数0.038.含量在0.1～20μg范围内,线性关系良好。 1.仪器与试剂:美国Waters246型高效液相色谱仪,441型紫外检测器,检测波长254mm。甲醇:分析纯,重蒸;0.02M醋酸铵溶液;0.1mg/ml糖精钠,苯甲酸,山梨酸混合标准液0.1mg/ml糖精钠,苯甲酸和0.05mg/ml山梨酸混合标准液。以上溶液均用重蒸水配制。 2.实验条件:Mbondapak C~T_84×300mm不锈钢色谱柱,流动相,甲醇/0.02M醋酸铵(35/65),1ml/min,纸速0.5m/min。 3.方法与结果: (1)标准曲线法:首先分别测出糖精钠,苯