稀土—4—（2—吡啶偶氮）间苯二酚螯合物的高效液相色谱分离和测定

本文讨论了反相离子对液相色谱法分离和检测稀土-4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚螯合物的各种条件,在12 min内完成了9种稀土螫合物的分离,校正曲线的线性范围是(ppm):La(0.01～3.20),Ce(0.03～2.8),Pr(0.06～3.5),Nd(0.05～3.8),Sm(0.01～3.0),Eu(0.05～3.4),Tb(0.02～3.0),Ho(0.01～3.4),Er(0.06～4.0).变异系数小于1.2％.     

ABeF_3(A=Na,K,Rb,Cs)体系中Eu~(2+)的f→f跃迁发射

合成了一系列Eu~(2+)激活的碱金属氟化物一氟化铍复合氟化物(ABeF_3∶Eu~(2+))磷光体。观察到了f→f跃迁引起的Eu~(2+)很强的锐线发射,尖峰位于360nm附近。随碱金属原子电负性减小,峰值向短波方向稍有移动。得到了与A.S.T.M一致的结晶学数据。穆斯堡尔谱和电子能谱结果表明,体系中有少许Eu~(3+)与Eu~(2+)共存。     

AB5型储氢合金的高倍率放电性能及机制

本文研究了储氢合金表面处理，粒度分布，稀土组成和添加剂硼对储氢合金高倍率放电性能的影响及机制的探讨。采用物理方法和化学方法对储氢合金进行表面处理，提高了合金表面电化学反应速度，同时促进了氢原子在合金本体中的扩散，从而改善了合金的活化性能、放电容量和高倍率放电能力。储氢合金粉粒度太粗和太细都使合金电极阻抗增大，导致放电容量和高保率放电能力下降，而且大电流放电平台也较低，选择合适的储氢合金粉粒度分布既可提高合金的活性和放电容量又能改善合金高倍率放电能力。随着合金中La含量的增加和Ce含量的减少，提高了合金的表面活性，使合金的大电流放电性能得到改善。储氢合金中加入元素B，使合金易粉化并形成少量的第二相，不但改善了合金的活性和放电容量而且显著地提高了合金高倍率放电能力。     

一锅法合成2-苄基-2,3-丁二烯腈类化合物

氮气保护下，以（三苯基膦）乙腈、苄基溴、乙酰氯为原料，三乙胺为碱，在二氯甲烷中经一锅法反应合成了12个2-苄基-2,3-丁二烯腈类化合物（3a~3l），其中3b~3l为新化合物，其结构经¹H NMR，¹³C NMR和HR-MS(ESI)表征。     

3种现场快速水质检测仪的性价对比

选择了市场上口碑好、占有率高的3款便携式水质现场应急检测设备,通过准确度、精密度、检测时长及价格等指标,以权重积分法对3款仪器进行了比选,结果表明德国MN公司的PF-12型便携式多参数分光光度计的综合性能最优.     

相关光谱式气体检测系统的光学仿真及优化

依据相关光谱式红外气体传感器检测原理,以系统中红外光与气体反应的气室为研究对象,利用光学设计专用软件Tracepro对理想红外朗伯光源在不同反射镜类型下光源的最佳位置进行了仿真分析;通过建立光路传输系统的数学模型,对气室不同结构尺寸下的光功率输出、以及气室内壁反射率对传感系统性能的影响进行了仿真与优化.在理论模型的基础上,根据仿真结果,确定了最佳气室模型的参数组合.实验结果表明,通过对气室中红外光源的位置、反射镜类型、气室长度等部分进行适当的优化修改后,可使探测器接收信号幅度得到明显提高,将有利于后级电路的信号放大、数模转换等处理过程,从而提高气体浓度检测的灵敏度和精度.     

脉冲加热惰气熔融-热导法测定焦粉中氮的含量北大核心CSCD

近年来钢铁行业发展迅速,同时环境污染问题日益突出,烧结烟气污染物主要是硫化物和氮化物等,目前烧结工序强制性配套了脱硫装置,烧结烟气中硫化物能够达到排放要求。由于工业上使用的脱硝装置成本过高及脱硝方式的不成熟[1],大部分烧结工序都没有安装氮氧化物脱除装置。而烧结过程中一般使用焦粉为燃料,如果焦粉中氮含量过高会导致烧结烟气中氮氧化物过高,如果氮氧化物含量超标则会导致烧结停机,对生产运行造成较大影响,因此对焦粉中氮含量的监测尤为重要。     

基于空间直线预标定检测光学元件面形的研究

基于斜率检测的相位偏折术能够快速、简单、准确地测量光学元件面形和透射光学元件畸变波前。借助点光源显微测量系统对参考点坐标的准确测量提出了空间直线预标定的方法,利用它得到了相机中CCD面阵上每个像素对应每条光线的方向向量,通过每条光线的方向向量和被测面方程,追迹得到了被测面的世界坐标,从而求出被测面上各点斜率,采用波前重建算法,实现了光学元件面形的准确重建。实验结果显示,拟合面形去掉Zernike多项式前4项的RMS数据与干涉仪的测量结果最大相差仅约10nm,并且实验中重建的面形与利用张正友提出的标定方法坐标计算重建的面形几乎相同。因此,空间直线预标定法切实可行,可以实现高精度的反射光学元件面形测量,且测量系统简单,具有应用价值。     

钼酸根阴离子在增强聚苯胺包覆的镍钴层状氢氧化物的电容和析氧行为中的关键作用

理论容量大且过电位低的层状氢氧化物(LDHs)是极有前景的超级电容电池和析氧反应的电极材料;然而,体相LDHs的低电导率和活性位点不足增加了电极的内阻,降低了电极容量和产氧效率.本文采用两步法制备了聚苯胺包覆的MoO42?插层的镍钴层状双金属氢氧化物复合电极(M-LDH@PANI).随着LDH中MoO42?含量的增加,针状的LDH微球逐渐演化为具有较高比表面积的片状M-LDH微球,这为整个电极提供了更多的电化学位点.此外,非晶态的聚苯胺包覆提高了复合电极的电导率.在引入适量MoO42?插层离子时,M-LDH@PANI表现出显著强化的储能和催化性能.所获得的M-LDH@PANI-0.5在析氧反应中表现出优越的电催化活性(10 mA cm?2时的过电位为266 mV),作为超级电容电池电极则具有864.8 C g?1的高容量.采用M-LDH@PANI-0.5作为正极及以活性炭作为负极组装的超级电容电池在功率密度为8,300.0 W kg?1时能量密度为44.6 Wh kg?1,且具有优异的循环稳定性(10000次循环后保留83.9％的初始容量).本文为LDH基材料的阴离子插层改性增强材料性能的机理提供了一个非传统的解释.在上述研究基础上,采用射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和比表面积测试(BET)等手段对样品进行了深入表征.XRD结果表明,MoO42?插层的LDH材料的层间晶面(003)的峰随着MoO42?含量的增加而逐渐消失,这是由于晶面间距越大越容易受到晶粒细化的影响,间距大的晶格更容易受到破坏,导致晶格的展宽和弱化,从而间接证明MoO42?的成功插层.SEM、HRTEM和BET测试结果表明,MoO42?的含量对材料的形貌和比表面积具有重大影响.利用XPS对样品的价态进行了研究,发现随着MoO42?含量的增加,Co和Ni的价态没有明显变化.电化学测试结果表明,电极的储能和催化性能随MoO42?含量的增加而先增加后减小.利用理论计算分析了MoO42?在LDH中的插层行为,发现少量的MoO42?有利于扩大LDH的层间间距,而过量的MoO42?则会与LDH的H原子结合,从而与电解液中的OH?竞争,导致复合电极的电化学性能下降.此外,MoO42?插层的片状微球能有效调节材料的去质子化能,大大加速电极表面的氧化还原反应.因此,MoO42?插层能够显著强化LDH基材料的超级电容电池电极和OER催化剂电化学性能.     

聚L-谷氨酸苄酯固定相的制备及色谱评价

利用L-谷氨酸苄酯开环聚合得到聚L-谷氨酸苄酯,对其进行表征,将聚L-谷氨酸苄酯溶于四氢呋喃后涂敷在3-氨丙基三乙氧基硅胶上制得液相色谱固定相,研究了正相色谱条件下聚L-谷氨酸苄酯涂敷型固定相对9种位置异构体及10种手性化合物的拆分能力。以不同比例的正己烷/异丙醇为流动相,有6种位置异构体(o,m,p-氯苯胺、o,m,p-溴苯胺、o,m,p-碘苯胺、o,m,p-硝基苯胺、o,m,p-二硝基苯和o,m,p-苯二胺)和4种手性化合物(1-(对氯苯基)乙醇、5-二硝基-N-(1-苯乙基)苯甲酰胺、华法林和四咪唑)得到不同程度的拆分,表明聚L-谷氨酸苄酯涂敷型固定相对位置异构体具有较好的识别作用,同时也表现出良好的手性拆分能力。