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针对中药材、调味品及外敷药物中的去甲乌药碱,建立了一种基于QuEChERS前处理与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用的检测新方法。样品经甲酸-乙醇提取、QuEChERS吸附剂净化后,样品溶液引入LC-MS/MS进行分析,在多反应监测模式下检测。该方法的检出限为0.03 ng/g,线性范围为0.10~100 ng/g,精密度为4.33%(0.50 ng/g,n=7)。采用所建立的方法对市售的13种中药、4种调味料及1种藏药贴膏中的去甲乌药碱含量进行了检测,在干荷叶、干莲子、山药、玉竹、淮山、花椒、桂皮及骨痛贴膏中检出去甲乌药碱,其含量分别为9667.6、1183.8、21.5、8.2、8.5、148.6、21.3、173.3 μg/kg。对花椒和桂皮进行加标回收试验,回收率在92.6%~109.8%之间,表明所建立的方法具有良好的准确性。综上,该方法具有快速、简便、可靠、可批处理的优点。 相似文献
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利用刚性配体6-(3-吡啶基)间苯二甲酸(H2PIAD),制备了一种基于Mn (Ⅱ)的配位聚合物{[Mn (PIAD)(DMF)]·H2O}n(1)。采用后合成Ag纳米颗粒的策略制备了复合材料(Ag@1)以提高葡萄糖传感的电催化活性。在优化的外加电位下,通过计时电流法评估了Ag@1修饰的玻碳电极(GCE)的电催化性能。配位聚合物1为在其表面的Ag纳米颗粒均匀分布提供了固定基质,而且Ag@1传感器可以最大限度地发挥Ag与1结合对葡萄糖氧化的电催化协同效应。结果表明,Ag@1修饰的GCE对葡萄糖的检测性能良好,检出限低(6.36 μmol·L-1),选择性和灵敏度好(166.71 μA·L·mmol-1·cm-2)。 相似文献
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透射显示双屏偏折系统解决了传统方法无法测量非连续镜面三维形貌的难题,其使用透明显示屏,既增大了测量视场又减小了系统结构的复杂性。但透明显示屏的折射效应会导致三维测量结果产生误差。在分析透射显示双屏系统中折射光路的基础上,提出一种透明显示屏折射误差补偿方法。首先分析透射显示双屏系统测量原理及折射误差产生原因。在参数标定过程中,从相位角度对透明显示屏引入的折射误差进行补偿。在所研制的测量系统上验证所提出的折射误差补偿方法。实验结果表明,该方法消除了折射效应带来的误差,提高了镜面物体三维形貌测量的精度。 相似文献
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载气混合是提高高场不对称波形离子迁移谱(FAIMS)离子分离能力的一个重要方法,在生物大分子质谱研究领域已得到广泛应用,但缺乏在环境小分子领域的研究。选取挥发性有机物(VOCs)中芳香烃、醇、烷烃、酸、酮类中的五种物质(邻二甲苯、异丁醇、正己烷、乙酸、丙酮)为研究对象,研究了混合气体中He-N2比例对VOCs中单体-二聚体离子混叠峰峰位置、分离度及总离子通过率的影响。实验结果表明,随着FAIMS载气中He比例的增加,5种VOCs中单体及二聚体离子峰峰位置发生偏移,且单体峰与二聚体峰偏移程度不同,单体峰偏移量先增加后减少,而二聚体峰峰位置偏移量逐渐增加;随着FAIMS载气中He比例的增加,五种VOCs离子混叠峰的分离度逐渐增加并趋于饱和,邻二甲苯、异丁醇、正己烷、乙酸、丙酮5种样品的混叠峰分离度达到饱和时对应He比例分别是:20%,30%,10%,40%和20%;随着FAIMS载气中He比例的增加,邻二甲苯、异丁醇、正己烷、丙酮的离子信号强度无明显变化,乙酸的离子信号强度下降明显。该研究为提高FAIMS对环境小分子的分离能力提供了一种可行的方法。同时,也验证了高电场下布朗定律在小分子离子应用上的有效性。 相似文献
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采用单管静电纺丝的方法成功制备了纯的与Yb掺杂的In_2O_3纳米管(Yb-In_2O_3).利用扫描电子显微镜和X射线衍射对样品的结构和形貌进行了表征,制作了基于纯In_2O_3和Yb-In_2O_3纳米管的气敏元件.研究表明,Yb-In_2O_3纳米管气敏元件在230℃下对100 ppm甲醛的灵敏度为69.8,是纯In_2O_3纳米管气敏元件对同浓度甲醛灵敏度(18.4)的3.8倍,其对100 ppm甲醛的响应恢复时间分别为4 s和84 s.并且,基于Yb-In_2O_3纳米管的气敏元件对100 ppb甲醛的灵敏度达到2.5.此外,该气敏元件还具有出色的选择性及稳定性,具备良好的实际应用前景. 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱法测定钛矿中微量铅 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了石墨炉原子吸收光谱法测定钛矿中微量铅的适宜条件,建立了石墨炉原子吸收光谱法测定钛矿中微量铅的方法。利用标准加入法和Zeeman效应校正背景,铅的线性范围为0- 70μg·L-1,回收率在90%-110%之间。用此方法对钛矿样品进行测定,结果满意。 相似文献
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从感光乳剂硫增感敏化中心的形成和作用机理等方面对硫增感过程进行了综合叙述,并对硫敏化中心的分布、增感条件、增感中心的性质、增感团簇的研究、新型的硫增感手段等方面的理论进展也作了讨论. 相似文献