吡啶系Cu~(2 )离子配位络合物的电子自旋共振波谱研究

本文研究了七种吡啶同系物以及吡咯和苯胺与CuCl_2的配位络合物的粉末样品及其溶液,在77K下的波谱,利用测得的波谱参数,计算了这些络合物的电子能级,发现在吡啶/氯仿溶液中,溶剂中的吡啶分子取代了络合物中的非吡啶配位体而生成Py_4Cu~(2 ),提出了溶液中Py_4Cu~(2 )的可能结构,并用D_(2h)对称而不是用D_(4h)对称来处理,对ESR波谱的解析得到了满意的结果。     

有甜味的蛋白质

迄今为正已发现七种蛋白质能引起甜味感，其中五味为甜蛋白，一种为甜味诱发蛋白，还 有一种兼有前两类蛋白质的甜味特性，蛋白质的甜味感与其它有甜味的化合物显著不同，甜度受溶液中无盐浓度影响，剂量响应函数呈线性，甜味感的了现出现有迟滞现象。     

核／壳型聚硅氧烷丙烯酸酯复合乳液的制备

采用种子乳液聚合的方法制备了具有核／壳结构的聚硅氧烷丙烯酸酯复合乳液，考察了乳化剂、单体的加入方式及配比对产生乳液粒子的影响。结果表明，乳化剂在核阶段和壳阶段的单体聚合中都起着很重要的作用，当乳化剂分子在乳液粒子上的覆盖率低于４０％时，可制得较理想的核／壳型复合乳液。     

食物中可溶性铁和可吸收铁的测定

为了评价食物中可被吸收利用的铁的量，采用体外法模拟人体胃肠道的消化吸收，考查了八种不同食物的可溶性铁、可吸收铁和铁的可利用率、铁的可吸收率，它们分别在０．００６×１０－３～０．１７６×１０－３、０．２４×１０－６～３．０９×１０－６、４．０８％～３８．４６％和０．１１％～１．６６％之间。发现摄食相同重量的黑木耳、紫菜或空心菜，可以获得比猪肝或菠菜更多的可吸收铁；就可吸收率而言，蔬菜类食物高于豆制品类食物，富含动物蛋白的食物高于它含植物蛋白的食物。     

氢化物发生-冷阱捕获-色谱分离-原子吸收法测定天然水中砷的形态

研究建立了氢化物发生－冷阱捕获－色谱分离－原子吸收方法测定天然水中四种主要砷形态。测试系统自行组装，色谱住填料采用ChromosorbGAW－DMCS（粒径0．3～0．45mm），其上涂布3％OV－101。方法的检出限以砷计分别为：As（V）0．51ng，As（Ⅲ）0．43ng，MMA0．38ng，DMA067ng；12ng砷标准偏差As（Ⅴ）4．21％，As（Ⅲ）3．56％，MMA3．23％，DMA5．46％。在0～50ng砷量范围标准曲线线性关系良好。该法适用性广，已用于湖水、河水、海水和地下水等不同水样神形态测定，加标回收率93．5％～104．9％。给出了上述水样四种砷形态的分析结果。     

高效液相色谱－荧光检测法测定蒽和荧蒽

采用高效液相色谱－荧光检测法测定多环芳烃化合物蒽和荧蒽。在Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ｐｈｅｎｙｌ柱上，以５０％的乙腈水溶液作流动相，１２ｍｉｎ内实现了两组分的同时分离测定。线性范围为０～８０μｇ／ｍＬ，检测限低于５０ｎｇ／ｍＬ，相对标准偏差小于１％。     

醋酸纤维素为母体的稀体离子选择性电极的研制

醋酸纤维素为母体的稀土离子选择电极，制备容易，使用方便，可以测定混合稀土，电极的线性范围为１．２×１０＾－１～１×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ，适宜的ＰＨ范围较宽，测定结果令人满意。     

DFT法研究离子液中EMIM＋催化丁烯双键异构反应机理

利用密度泛函方法(DFT)分别在B3LYP/6-31G**和B3LYP/6-311＋＋G**的计算水平上优化了离子液体中1-乙基-3-甲基咪唑阳离子(EMIM＋)催化丁烯双键异构反应过程中的反应物、产物以及过渡态的几何构型,分析了反应过程中键参数的变化.通过振动分析对平衡态和过渡态进行了验证,并得到了零点能.通过计算内禀反应坐标(IRC),确认了对应于过渡态的反应物和产物. 计算结果表明,EMIM＋催化丁烯双键异构可以基元反应的方式一步完成,1-丁烯异构化为2-丁烯的活化能约为192 kJ•mol－1, 逆反应活化能约为208 kJ•mol－1, 可在室温或高于室温条件下进行.     

水热法改性氢氧化锆制备Pt-SO2-4／ZrO2固体酸催化剂Ⅰ．水热温度的影响

 通过水热法改性氢氧化锆制备了Pt－SO2－4／ZrO2固体酸催化剂，并用低温氮吸附、X射线衍射、扫描电镜和差热分析等技术考察了氢氧化锆水热处理时的温度对Pt－SO2－4／ZrO2固体酸物化性能及催化性能的影响，对水热改性的作用机理进行了讨论．在连续微反－色谱装置上评价了催化剂对正戊烷异构化反应的催化活性．用水热法对氢氧化锆粒子进行处理，可以使其形成较稳固的孔结构．这种孔结构具有较高的热稳定性，可有效阻止焙烧过程中氧化锆粒子的烧结长大．与室温老化制备的催化剂相比，由在90～110℃下水热改性氢氧化锆所制备的催化剂的比表面积、硫含量和孔体积均有显著的提高，但催化剂的TOF下降；水热温度高于130℃时，催化剂的TOF升高．实验结果表明，由水热法得到的晶态水合氧化锆也可以制备SO2－4／ZrO2类固体酸．     

尿样中克仑特罗免疫亲和色谱-气/质联用检测方法的研究

以单抗为配基制备克仑特罗免疫亲和柱,建立了简单、快速、特异的样品净化技术,柱容量达到100 ng。偶联抗体量与柱容量呈线性关系,线性方程为:y=236.36x 6.6214,R2=0.9461。测定尿样中的克仑特罗,不需前处理直接用亲和柱提纯后以气质联用(GC/MS)方法检测。空白猪尿添加浓度为205、01、00 ng时,回收率分别为85%±1.3,85.9%±1.3,81.5%±2.7。同时以NY/XQ421-2003标准中净化方法为对照,回收率分别为113%±5.6,94.5%±10,78.6%±1.7,偶联非特异抗体的对照组亲和柱对样品保留值为7.03%。数据显示:免疫亲和柱作为提纯方法,与传统固相萃取提纯方法相比平行性好,提纯后样本杂质少。因此免疫亲和柱是净化样品的一个有效方法。