藏药柳茶叶乙醇水提取物中化学成分的鉴定

采用多种色谱分离技术对藏药柳茶叶80%乙醇提取物进行分离纯化,得到了9个化合物。根据其理化性质与NMR谱数据对化合物进行了结构鉴定,分别为金丝桃苷(hyperoside,Ⅰ)、槲皮素(quercetin,Ⅱ)、芸香苷(rutin,Ⅲ)、槲皮素3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(quercetin-3-O-β-D-glucopyranoside,Ⅳ)、儿茶素(catechin,Ⅴ)、香草酸(vanillic acid,Ⅵ)、熊果苷(arbutin,Ⅶ)、异阿魏酸(isoferulic acid,Ⅷ)和胡萝卜苷(daucosterol,Ⅸ)。化合物中除Ⅳ、Ⅷ和Ⅸ外,其余6个化合物为首次从该属植物中分离鉴别。     

金属材料辐照缺陷演化的分子动力学研究进展

辐照条件下，高能粒子在金属材料内部引入稠密的辐照缺陷，导致材料力学性能严重退化，缩短材料服役寿命，是辐照材料研究的关键问题。辐照缺陷多处在纳米尺度，故分子动力学方法是模拟辐照缺陷的有力工具，近年来被广泛用于研究辐照缺陷演化。本文总结了金属材料中辐照缺陷演化的分子动力学研究进展，介绍了级联碰撞、点缺陷、空洞、氦泡、Frank位错环、层错四面体等辐照缺陷，及其与位错、晶界等微结构的相互作用。分子动力学方法揭示的机制与模型，深化了学界对辐照效应的认识，有助于提高辐照材料力学性能和设计耐辐照材料。     

基于DenseNet的散射成像景深拓展研究

针对拼接干涉测量技术除了引入拼接误差，还将引入机械运动误差的问题，为此提出一种X射线反射镜的非零位干涉测量方法，无需拼接便可实现零回程误差的高精度干涉测量。利用一块高精度平面镜来标定干涉系统在全视场范围内的回程误差。通过将待测非球面镜划分成多个子孔径，每个子孔径可近似看作一个平面，这样可以从标定数据库中找到该子孔径所对应的回程误差，通过简单的矩阵拼接可得到整个待测非球面镜的回程误差。以X射线椭圆柱面反射镜为例进行实验，实现X射线椭圆柱面反射镜非零位干涉测量面形的回程误差有效标定，相比于拼接干涉测量方法二者结果一致性较好，证实所提方法的正确性。     

最小二乘支持向量机结合红外光谱法测定润滑油酸值

在润滑油酸值进行红外光谱法测定中,采用最小二乘支持向量机(LS-SVM)建立了酸值的定量预测模型。用Kennard-Stone方法将30个样本划分为训练集(24个样本)和验证集(6个样本),进行定量预测,并与偏最小二乘法和径向基函数神经网络所建模型的预测进行比较。结果表明:LS-SVM所建模型的预测标准偏差(SEP)最小,仅为0.002;预测值的相对误差为1.3%~5.3%。由此认为LS-SVM所建模型的训练和预测结果均优于其余两种方法所建模型。对5个未知样品的分析结果表明:LS-SVM模型的预测值与化学法实测值之间的相对误差(1.2%~3.1%)也较少。     

水热法制备Cu-HMS催化剂及其催化草酸二甲酯加氢性能的研究

以十六胺为模板剂,采用水热合成法制备了一系列不同铜负载量的Cu-HMS催化剂,并考察了其对草酸二甲酯加氢制乙二醇反应的催化性能.同时,通过X射线粉末衍射(XRD)、N_2低温吸附脱附、红外光谱(FI-IR)、H_2程序升温还原(H_2-TPR)及透射电镜(TEM)等手段对催化剂进行了系统表征.结果表明,铜负载量对催化剂活性组分的分散性和载体之间的相互作用力影响很大.实验结果表明,以20%铜负载量制备的Cu-HMS催化剂催化性能优势明显.在反应温度为205℃、压力为2.0 MPa、氢酯比为80 mol/mol及液时空速为0.4 h-1的条件下,草酸二甲酯的转化率接近100%,乙二醇的选择性高达98.11%.     

高分辨率分光系统-连续光源原子吸收光谱法测定铀铌铅矿重选流程样品中铅的含量北大核心CSCD

采用盐酸(15mL)-硝酸(5mL)-氢氟酸(10mL)-高氯酸(2mL)体系溶解铀铌铅矿样品(0.030 0～0.200 0g),盐酸(1+9)溶液作为分散介质,选择Pb 283.306nm作为分析谱线,提出了高分辨率分光系统-连续光源原子吸收光谱法(HR-CS AAS)测定铀铌铅矿重选流程样品中铅的方法。结果表明:检出限(3s)为0.021mg·L-1。按标准加入法对铀铌铅矿样品中的铅进行回收试验,回收率为97.8%～103%,测定值的相对标准偏差(n=9)均小于5.0%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130-2006的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜与土壤中烯酰吗啉和氰霜唑及其代谢物的残留量

为评价烯酰吗啉和氰霜唑在黄瓜和土壤中的安全性,建立了同时检测烯酰吗啉和氰霜唑及其代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2-腈(CCIM)的高效液相色谱-串联质谱法。样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷键合相(PSA)和十八烷基硅烷键合相(C18)净化后,质谱多反应监测模式扫描,基质匹配标准曲线外标法定量。烯酰吗啉、氰霜唑和CCIM在0. 01～0. 5 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0. 994 0,在0. 05、0. 1、0. 5 mg/kg加标浓度下,3种待测物在黄瓜和土壤中的平均回收率为78%～105%,相对标准偏差(RSD)为1. 3%～14. 8%,定量下限为0. 05 mg/kg。对35%氰霜唑·烯酰吗啉悬浮剂在黄瓜和土壤中的残留动态及最终残留量进行分析,发现烯酰吗啉、氰霜唑及CCIM之和在黄瓜和土壤中消解较快,烯酰吗啉在黄瓜和土壤中的半衰期分别为1. 2～2. 1、3. 0～9. 6 d;氰霜唑及CCIM之和在黄瓜和土壤中的半衰期为0. 9～2. 3、1. 8～6. 2 d。该方法简单、快速、灵敏度及准确度高,能够满足黄瓜和土壤中烯酰吗啉、氰霜唑及CCIM残留量的检测要求。     

一个新的夹心型杂多钨酸盐Na6(C5N2H7){[Na(H2O)2]3Co(H2O)5-[Co(H2O)]3(AsW9O33)2}•27H2O的晶体结构及性质

在pH＝7.5的水溶液中, Na₂WO₄•2H₂O, NaAsO₂, CoCl₂•6H₂O与对氨基吡啶反应, 得到了一种新的夹心型杂多钨酸盐Na₆(C₅H₇N₂){[Na(H₂O)₂]₃Co(H₂O)₅[Co(H₂O)]₃(AsW₉O₃₃)₂}•27H₂O单晶, 用X射线单晶衍射法及元素分析确定了其结构, 晶体属三斜晶系, P 空间群, 其晶胞参数为: a＝1.3276(8) nm, b＝1.7581(10) nm, c＝2.4381(14) nm, α＝70.954(9)°, β＝86.663(9)°, γ＝72.885(9)°, V＝5.136(5) nm³, Z＝2, R₁＝0.0608, wR₂＝0.0848 [I＞2σ(I)]. 在{[Na(H₂O)₂]₃Co(H₂O)₅[Co(H₂O)]₃(AsW₉O₃₃)₂}^7－阴离子中, 一个Co^2＋与聚阴离子{[Na(H₂O)₂]₃[Co(H₂O)]₃(AsW₉O₃₃)₂}^9－的一个端基氧共价连接, Co^2＋呈现出5和6两种配位数, 质子化的氨基吡啶正离子作为抗衡离子存在于晶体之中. 对标题化合物进行了IR, UV-Vis, TG-DSC表征. 对该化合物、Na₂WO₄•2H₂O及CoCl₂•6H₂O催化H₂O₂氧化乙醛的活性进行了比较研究, 该化合物的催化活性远优于简单化合物Na₂WO₄•2H₂O和CoCl₂•6H₂O.     

酚醛树脂中亚甲基对热降解的影响

将固化后的酚醛树脂在不同温度下进行热处理,对固化后的样品进行热重分析,对热处理后的试样进行傅立叶红外光谱分析.实验结果表明,酚醛树脂的热降解与亚甲基的取代位有关.酚醛树脂中的亚甲基分两个阶段进行热解降,350~450℃的温度区间主要是部分邻-邻(o-o′)位亚甲基和邻-对(o-p)位亚甲基的分解,400~620℃温度区间为对-对(p-p′)位亚甲基的分解,p-p′位亚甲基比o-o′位亚甲基的起始热分解温度高50℃左右.     

山东省CO_2排放与城镇化、国际化之间关系研究

城镇化、国际化发展带来环境问题引起人们关注.基于此,利用山东省1995-2012年的样本数据,运用自回归分布滞后(ARDL)模型研究城镇化、外商直接投资与CO_2排放量之间长、短期关系.研究表明,人均CO_2排放量与人均外商直接投资(FDI)、城镇化以及人均能源消费量之间存在协整关系.长期看,城镇化进程造成了对环境污染;外商直接投资并未造成对环境破坏,反而在一定程度上促进了山东省产业结构调整;能源消费量与CO_2排放量呈正比.