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高效液相色谱-串联质谱法快速测定水基食品模拟物中28种受限芳香族伯胺的迁移量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用方法用于快速测定水基食品模拟物(10%乙醇、30 g/L乙酸和20%乙醇)中28种芳香族伯胺的迁移量。用水基食品模拟物浸泡待测样品中一定时间(在100 ℃条件下)后,冷却至室温并混匀,所得浸泡液经亲水性聚四氟乙烯针头式过滤器过滤后,直接进行HPLC-MS/MS测定。采用Agilent Zorbax SB-Phenyl柱,以水和0.1%甲酸-25%乙腈-甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱分离;质谱具电喷雾离子源,在正离子和分段式多反应监测(MRM)模式下检测。结果表明,方法定量限为0.002~10 μg/L,在5~100 μg/L或10~100 μg/L范围内线性关系良好(r2>0.995);在10、20、40 μg/L水平的加标回收率为76.6%~114%,相对标准偏差为1.53%~8.97%。该方法样品前处理简单快速,色谱分离效果和线性关系好,检出限较低、回收率和准确度高,且完全满足欧盟(EU)No 10/2011法规中对芳香族伯胺特定迁移量的限量要求。该方法已成功应用于30批次出口欧盟的食品接触材料相关制品中芳香族伯胺特定迁移量的检测。 相似文献
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气相界面活性剂对溴化锂水溶液吸收水蒸气的影响 总被引:8,自引:2,他引:6
目前在溴化锂吸收式制冷机/热泵中被广泛采用的界面活性剂是2-ethyl-1-hexanol(2EH)和1-octanol。传统的界面活性剂的添加方式是,将界面活性剂以液相形式投入到溴化锂溶液中。如果在三效循环中仍采用这样的方式将2EH加入到溴化锂溶液中,由于发生器的温度较高,势必有界面活性剂被蒸发而进入冷媒系统。为探讨三效循环界面活性剂的可能添加方式,同时试图研究界面活性剂以气相形式投入对溴化锂溶液吸收水蒸气的影响,本文针对几种可能有效的界面活性剂,做了界面活性剂的气相添加对吸收速度影响的测试实验。经过对2-ethyl-1-hexanol、1-heptanol和1-hexanol等添加剂的静态池实验,结果表明,气相添加的效果与液相投入没有明显的差别,同样可以大大提高溴化锂溶液吸收水蒸气的速度。 相似文献
865.
Azobenzene mesogens mediated preparation of Sn S nanocrystals encapsulated with in-situ N-doped carbon and their enhanced electrochemical performance for lithium ion batteries application 下载免费PDF全文
In this work,azobenzene mesogen-containing tin thiolates have been synthesized,which possess ordered lamellar structures persistent to higher temperature and serve as liquid crystalline precursors.Based on the preorganized tin thiolate precursors,Sn S nanocrystals encapsulated with in-situ N-doped carbon layer have been achieved through a simple solventless pyrolysis process with the azobenzene mesogenic thiolate precursor served as Sn,S,N,and C sources simultaneously.Thus prepared nanocomposite materials as anode of lithium ion batteries present a large specific capacity of 604.6 m Ah·g~(-1)at a current density of 100 m A·g~(-1),keeping a high capacity retention up to 96% after 80 cycles,and display high rate capability due to the synergistic effect of well-dispersed Sn S nanocrystals and N-doped carbon layer.Such encouraging results shed a light on the controlled preparation of advanced nanocomposites based on liquid crystalline metallomesogen precursors and may boost their novel intriguing applications. 相似文献
866.
980-nm all-fiber mode-locked Yb-doped phosphate fiber oscillator based on semiconductor saturable absorber mirror and its amplifier 下载免费PDF全文
A 980-nm semiconductor saturable absorber mirror(SESAM) mode-locked Yb-doped phosphate fiber laser is demonstrated by using an all-fiber linear cavity configuration. Two different kinds of cavity lengths are introduced into the oscillator to obtain a robust and stable mode-locked seed source. When the cavity length is chosen to be 6 m, the oscillator generates an average output power of 3.5 m W and a pulse width of 76.27 ps with a repetition rate of 17.08 MHz. As the cavity length is optimized to short, 4.4-m W maximum output power and 61.15-ps pulse width are produced at a repetition rate of 20.96 MHz. The output spectrum is centered at 980 nm with a narrow spectral bandwidth of 0.13 nm. In the experiment, no undesired amplified spontaneous emission(ASE) nor harmful oscillation around 1030 nm is observed. Moreover,through a two-stage all-fiber-integrated amplifier, an output power of 740 m W is generated with a pulse width of 200 ps. 相似文献
867.
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建立了高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)同时测定5种食品模拟物(10%(v/v)乙醇、20%(v/v)乙醇、50%(v/v)乙醇、3%(w/v)乙酸和橄榄油)中偏苯三甲酸、偏苯三甲酸酐、间苯二甲酰氯、间苯二甲酸、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酸、对苯二甲酸的特定总迁移量(SML(T))的方法。用食品模拟物浸泡待测样品,冷却至室温并混匀,水基食品模拟物经亲水性聚四氟乙酸针头过滤器过滤后进样;橄榄油用0.1%(w/v)乙酸铵水溶液提取后,下层清液用亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤后进样。用Synergi Polar-RP色谱柱(250 mm×4.6 mm, 4 μm)分离,梯度洗脱,检测波长为232 nm。5种食品模拟物中的定量限为0.1~0.2 mg/kg;水基食品模拟物在0.5~12 mg/L、橄榄油食品模拟物在0.5~12 mg/kg范围内线性关系良好(r2 > 0.99991); 1.25、2.5、6.25 mg/kg水平的加标回收率为94.3%~105%,相对标准偏差为0.1%~2.3%。结果表明,该方法的色谱分离和线性关系较好,回收率和准确度高,完全满足欧盟(EU)No 10/2011法规附表2中7种苯多酸及其衍生物的SML(T)的限量要求,并已应用于实际样品的检测。 相似文献
869.
建立了高效液相色谱分析方法用来测定药品中乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)含量,通过检测EGTA与Cu2+的配合物EGTA-Cu来检测EGTA。采用Ultimate-AQ C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为乙腈-四丁基氢氧化铵水溶液(质量分数约0.3%四丁基氢氧化铵水溶液,醋酸调pH 6.50)-醋酸钠溶液(35 mmol/L醋酸钠,醋酸调pH 6.50)(20:20:60, v/v/v),检测波长为245 nm,流速为1.50 mL/min,柱温为40 ℃,进样量为100 μL。结果表明,EGTA质量浓度在0.10~15.00 mg/L范围内线性关系良好(R=0.9998);以信噪比(S/N)为3及10确定检出限和定量限,分别为0.05 mg/L和0.17 mg/L;样品加标平均回收率为98.34%~99.03%, RSD为1.08%~3.33%(n=9)。该方法操作简便,具有分离度好、灵敏度高、重复性好、回收率高等特点,适合药品中EGTA含量的检测,为EGTA检测提供了一种有效的检测方法。 相似文献
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贝类的贝壳是一种由碳酸钙晶体和有机质组成的高度有序的天然纳米复合材料,历来是生物材料和组织工程研究的重点对象.利用扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱分析以及X射线衍射分析等,对厚壳贻贝(Mytilus coruscus)贝壳的微观结构、碳酸钙晶体构型以及有机质结构特征进行分析.厚壳贻贝贝壳主要包含珍珠质层、肌棱柱层和斜棱柱层;不同层次的结构在外形、碳酸晶体构型、有机质分布等方面具有不同的特征.在后闭壳肌-贝壳连接部位,肌肉与贝壳碳酸钙晶体之间由一层有机质膜连接,且该膜质地明显有别于珍珠质层表面的膜.厚壳贻贝各层结构中的蛋白质均以β-折叠为优势构象,且肌棱柱层中蛋白质的β-折叠含量最高.上述研究为深入了解贝壳的生物矿化机制以及肌肉-贝壳界面的无机相-有机相连接机理奠定了基础. 相似文献