镍催化的偕二氟芳基乙烯与有机锌交叉偶联反应立体选择性合成(Z)-单氟烯烃

报道了在Ni Cl2(dppp)催化和氯化锂促进下,室温下将偕二氟芳基乙烯与有机锌试剂进行交叉偶联反应,合成一系列(Z)-单氟烯烃的方法.该方法具有反应条件温和、操作简单、官能团兼容性较好、立体选择性出色等优点.     

PVP存在下液液界面生长法制备硒纳米线(英)

0IntroductionSelenium(Se)iswellknownforitsphotoelectri鄄calandsemiconductorpropertiesandhasbeensuc鄄cessfullyusedinsolarcells,rectifiers,photographicexposuremetersandxerography[1].Itcouldbeexpect鄄edthattheuniquestructureandthequalityofone鄄di鄄mensional(     

飞行试验测试采集的AFDX总线检测分析技术研究

在航空产品的航电系统跨代升级中,AFDX总线数据的检测分析是飞行试验对航空产品航电系统进行科研鉴定的一项重要技术手段,针对复杂航空电子环境下的采集记录的AFDX总线数据的多类、随机性等特点,提出了AFDX总线消息识别、帧检测、丢包检测分析方法及实现技术,并结合采用了AFDX总线周期检测分析算法,设计了AFDX总线的检测分析技术,实现了飞行试验AFDX总线的检测分析,最后在某试验机AFDX总线飞行试验测试中进行了应用,试验表明该AFDX总线检测分析技术满足飞行试验对航电系统进行科研鉴定的需求。     

二甲亚砜作为甲基化试剂在有机合成中的应用

在药物分子中引入甲基可改变其药代动力学特性与药理特性,这种“神奇的甲基效应”使得甲基化成为有机合成与药物化学领域十分重要的一类反应.近年来,过渡金属催化的偶联反应以及光或电促进的有机反应成为甲基化反应的新策略,并相继开发了系列廉价易得、低毒高效、适用性广的甲基化试剂.其中,二甲亚砜(DMSO)作为一种来源广泛、性能优良的溶剂与多功能反应试剂,受到研究者们越来越多的关注.基于此,聚焦交叉偶联反应与自由基反应,系统阐述DMSO/DMSO-d6作为甲基化/三氘甲基化试剂在有机合成中的应用,并探讨相关的反应机理、发展趋势以及合成过程所面临的挑战.     

基于化学史的“元素周期表”教学设计

基于化学史教学,以高考题为载体,以元素周期表编制历史为线索,让学生在探究元素周期表的来龙去脉过程中,像科学家一样思考和解决问题,揭示科学家探究过程的思维和方法,并迁移运用到解决实际问题中,锻炼学生的思维能力和解决问题的能力,引导学生形成科学的世界观,促使学生理解科学本质。     

微腔效应对顶发射串联蓝光有机电致发光器件性能的影响

相比于传统有机电致发光器件,串联有机电致发光器件的发光效率与寿命均得到明显提升.因此,深入研究微腔效应对顶发射串联有机电致发光器件性能的影响具有重要意义.本文以蓝光器件为例,通过光学仿真模拟与实际实验相结合的方法,研究了顶发射串联蓝光器件的光学性能与电学性能变化规律.具体实验为:分别制备了顶发射串联蓝光器件,使其两个发光层位置分别位于器件光学结构中的第一与第二反节点、第二与第三反节点、第三与第四反节点.分析并确定了顶发射串联蓝光器件的两个发光层位置分别位于第二反节点与第三反节点处时,器件性能较佳.即:当器件电流密度为15 mA/cm^2时,器件电流效率为10.68 cd/A(色坐标CIEx,y=0.14,0.05),其亮度衰减到95%所需时间为1091.55 h.可能原因是:器件腔长较长时,既可以改善第一发光单元的空穴与电子平衡度、削弱表面等离激元效应,降低膜厚波动性对器件腔长的影响性;又可以在一定程度内起到包裹Partical的作用,提高效率,延长寿命.这一研究成果为设计高效率、长寿命的顶发射串联器件提供了重要依据.     

双核离子液体的合成及其对酯化反应的催化活性

合成了双-(3-甲基-1-咪唑)亚丁基双对甲苯磺酸盐(Im-PTSA)、双-(3-甲基-1-咪唑)亚丁基双硫酸氢盐(Im-HSO4)、双-(1-吡啶)亚丁基双对甲苯磺酸盐(Py-PTSA)、双-(1-吡啶)亚丁基双硫酸氢盐(Py-HSO4)等4种功能化双核离子液体.分别采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)对合成的离子液体进行结构分析;采用热重(TG)测试了离子液体的热稳定性;此外,考察了离子液体的酸性和溶解性.以丁二酸和乙醇的酯化反应考察了4种离子液体的催化活性,结果表明:当n(C4H6O4)∶n(C2H5OH)=1∶3,催化剂Im-PTSA量占总质量的1.90%,反应温度70℃,反应时间2.5 h,酯收率可达93.6%,选择性达100%,且离子液体经真空干燥重复使用8次,催化活性没有明显降低.以奥氏体316 L不锈钢为试样,考察了双核功能化离子液体的腐蚀性,与浓硫酸进行对比,其对钢试样的腐蚀率不到浓硫酸的1/10.以双-(3-甲基-1-咪唑)亚丁基双对甲苯磺酸盐(Im-PTSA)为催化剂,考察了一元有机酸和二元有机酸与系列醇的酯化反应,均获得较高的酯收率和选择性,反应结束后产品与催化剂自动分层,简化了分离,有望成为一种具有发展潜力的酯化催化剂.     

HPLC-DAD结合交替三线性分解二阶校正方法进行中药葛根中主要有效成分同时测定

应用高效液相色谱-二极管阵列联用仪(HPLC-DAD)结合基于交替三线性分解(ATLD)算法的二阶校正方法快速测定了中药葛根样中主要活性成分葛根素、大豆苷和大豆苷元的含量,实现了同时定量分析.色谱条件:甲醇-水(体积比为53∶47),检测波长范围为190～380nm,柱温为30℃,流速为1.0mL/min,进样量为20.0μL.预测的实际样中三种目标分析组分葛根素、大豆苷、大豆苷元的含量分别为(0.465±0.023),(0.553±0.015)和(0.098±0.005)mg/g,它们的加标回收率分别为(101.1±3.2)%,(100.4±6.4)%和(100.1±4.9)%.     

共溶剂存在下N-烯丙基吡啶氯盐离子液体对纤维素的溶解性能研究

采用一步法合成N-烯丙基吡啶氯盐离子液体([APy]Cl),考察其对纤维素的溶解性能.结果发现,在120℃下对棉浆粕(聚合度(DP)=556)的溶解度可高达19.71%,但再生后聚合度为223,热降解严重.通过添加不同种类共溶剂的方法克服此缺点.结果表明,有机溶液(DMSO,DMAc,DMF或吡啶)作为[APy]Cl的共溶剂时,[APy]Cl/DMAc复合溶剂对棉浆粕的溶解效果最佳,100℃下溶解度为15.03%,再生后聚合度为403.此外降低了溶剂成本.但70℃下,溶解度仅为1.36%,溶解能力较弱.继续探讨了[AMIM]Cl作为[APy]Cl的共溶剂时对纤维素的溶解性能,结果表明,70℃下,[APy]Cl/[AMIM]Cl复合溶剂对棉浆粕的溶解度为8.78%,再生后聚合度为516.可知添加上述2种共溶剂均使[APy]Cl在低于自身熔点下形成液体并能够溶解一定量纤维素,拓宽了溶解温度区间及应用平台.对FTIR,XRD和TGA谱图分析,结果表明上述为纤维素的直接溶剂,可将其晶型由Ⅰ型转变成Ⅱ型,再生后热稳定性稍有降低.通过照片和SEM表明再生膜无色透明,结构致密.     

固相微萃取-气相色谱法测定空气样品中的苯系物

建立了固相微萃取-气相色谱/氢火焰离子化检测法测定空气样品中苯系物的分析方法。对固相微萃取纤维种类、解吸温度和时间、萃取时间等实验条件进行了优化,并对采样袋的气密性和稳定性进行了考察。结果表明:6种挥发性有机化合物的5个色谱峰(间、对二甲苯无法分开)的峰面积与其浓度在所测范围内具有较好的线性关系,相对标准偏差小于4.6%,检出限低至0.03ng/mL。该方法简便、快捷、重现性好,检出限低,采样装置的气密性好,适合于实际环境气体样品的异位分析。