液相色谱法测定土壤和沉积物中15种醛酮类化合物

正醛酮类化合物尤其甲醛是世界产量最高的十大化学品之一。研究表明,醛酮类化合物对人的眼睛、皮肤和呼吸道有着强烈的刺激作用,而且甲醛和乙醛已被确认是致癌物或可疑致癌物。目前国内外制定并颁布的环境法规中均将多种醛酮类化合物列入重点控制的有毒有害污染物名单中。近年来,随着人民生活水平的提高及化工行业的发展,对环境中醛酮类有机污染物的分析与监测显得尤为重要。根据国内外相关文献,比较常用的测定醛酮类     

无溶剂条件下合成2-[3-氧代-1,3-二(未)取代苯基丙基]-1,2,3,4-四氢萘-1-酮

以3,4-二氢-1-萘酮和查尔酮为原料,在K2CO3-NaOH存在下,无溶剂室温研磨反应,方便地得到2-[3-氧代-1,3-二(未)取代苯基丙基]-1,2,3,4-四氢萘-1-酮.该方法具有反应条件温和、操作简单和产率较高等优点,并通过IR,1HNMR,元素分析确定了产物的结构,3b晶体结构通过X衍射测定.     

长效LHRH拮抗剂的设计、合成和生物活性

根据抗蛋白酶降解的长效肽设计思想, 合成了一系列新型结构的LHRH拮抗剂类似物. 体内生物活性评价结果表明, 所设计的多肽具有比母体肽和阳性对照更长的体内抑制睾酮作用时间和较低的最低有效剂量, 证实了该设计思想的可行性, 并为开发长效LHRH拮抗剂药物提供了新的候选化合物.     

离子型稀土矿浸出液除杂与沉淀过程固液强化分离研究

离子型稀土矿浸出液除杂和产品沉淀过程中,高效固液分离对全工艺连续化生产和产品质量提升具有重要作用,也是整个离子型稀土生产流程自动化、智能化的关键步骤。研究表明：在浸出液除杂、沉淀工序添加0.25 g·m^-3 JH2002絮凝剂,利用其电性中和作用和吸附架桥作用,可使Al(OH)₃胶体、碳酸稀土颗粒迅速团聚形成絮凝体,进而加速沉降过程;浸出液循环除杂过程的沉降速率为31.43 mm·min^-1,除杂上清液循环沉淀碳酸稀土产品过程的沉降速率为24.67 mm·min^-1。碳酸稀土产品经煅烧后,所得混合稀土氧化物产品的稀土总量为93.8%,主要杂质Al₂O₃,Fe₂O₃,SiO₂含量均很低,优于GB/T 20169-2015《离子型稀土矿混合稀土氧化物》标准值。此外,经过循环絮凝沉降的沉淀母液用于离子型稀土矿浸取,基本不会对浸出结果产生影响。     

卟啉修饰g-C3N4提高光催化产氢活性研究

半导体光催化制氢是一种可实现持续制备和储存氢气的绿色技术.石墨相氮化碳(g-C3N4)是研究广泛的光催化剂,但其仍存在光利用率低、光生电子和空穴易复合等问题,制约着光催化产氢的性能.利用给电子卟啉修饰g-C3N4,构建了四(4-羧基)苯基卟啉(TCPP)以共价/非共价方式修饰g-C3N4的催化剂.卟啉共价修饰g-C3N4(gC3N4-TCPP0.1)及非共价复合结构(TCPP0.1/g-C3N4)光催化产氢速率分别为6 997和5 399μmol·g-1·h-1,较g-C3N4分别提高了53%和18%. TCPPx/g-C3N4异质结加强了界面接触,促进了电荷转移,增强了可见光吸收能力,进而提高了光催化制氢性能. g-C3N4-TCPPx中, TCPP的接枝拓展了共轭结构,优化了电子结构,增大了分子偶极,促进了电荷分离,共价桥键为电荷传输提供了通道.     

卵清蛋白与离子型表面活性剂的相互作用

本文通过荧光光谱法、紫外-可见吸收光谱法和透射电镜并结合电导率测定分别研究了水中卵清蛋白与阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）和阳离子表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵（DTAB）和十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）之间的相互作用。研究结果表明卵清蛋白可以增加SDS和CTAB的临界胶束浓度,但对DTAB的临界胶束浓度没有影响。阴离子表面活性剂可以使卵清蛋白构象完全伸展,而阳离子表面活性剂却不具备此种作用。表面活性剂单体与卵清蛋白的相互作用强于表面活性剂胶束与卵清蛋白的相互作用。     

卷烟材料组合搭配对主流烟气量及过滤效率的影响

为研究卷烟纸、成型纸、接装纸及嘴棒组合搭配对"中式卷烟"焦油量、烟气烟碱量、烟气水分、烟气一氧化碳量及过滤效率的影响,尝试采用L_(27)(3~(13))裂区正交设计方法对RR卷烟进行在线试验和取样.检测结果经过直观分析、方差分析及贡献率分析,结果表明:嘴棒长度、吸阻及接装纸透气度是影响试验指标的高度显著因素及重要因素.所以重点对嘴棒长度、吸阻及接装纸透气度进行调整和控制,可以很好地实现卷烟产品的质量控制,减少产品质量波动,降低产品成本.使用该方法可快捷、高效、经济、准确地寻找并确定卷烟材料多因素对卷烟主流烟气量及过滤效率的影响规律及卷烟产品的材料搭配优化方案.从而实现卷烟产品材料搭配精益化,满足烟草企业的实际需求.     

磁致冷材料钆硅锗系合金中Si和Gd的重量法联测的研究

参考了HClO4脱水重量法测定Si及草酸盐重量法测定Gd的方法,建立了钆硅锗系合金中主成分Si和Gd联合测定的方法,并详细考查了共存元素及杂质元素对测定的影响。合金共存元素Ge在HCl的存在下,绝大部分可以GeCl4的形式被蒸发,达到与被测元素分离的目的。熔样过程引入的杂质元素Ni可与被测元素Gd,用氨水沉淀分离,残留Ni不足以影响Gd的测定。方法回收率在98.5%以上,Si和Gd的测量相对标准偏差分别在2.6%~3.0%和0.4%~0.5%。     

EDTA滴定法测定锰矿石中的氧化钙和氧化镁

锰矿石中含有大量的锰,锰对络舍滴定法测定氧化钙、氧化镁有干扰,所以要先用HNO3-KClO3将大量锰分离,再用六次甲基四胺和铜试剂将滤液中残留的少量锰以及铁和铝等分离除去,最后用EDTA滴定法连续测定氧化钙和氧化镁.     

涡旋提取-改进BCR法测定土壤中重金属的化学形态

土壤中重金属的化学形态更能表明其迁移性和生物毒性。传统的重金属化学形态检测方法BCR法由于其提取时间长,影响检测效率。采用涡旋提取对传统BCR法进行方法优化,对土壤中Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr等6种重金属元素化学形态进行了实验分析。研究了涡旋转速、涡旋时间以及涡旋提取的方法精密度与准确度。结果表明,当涡旋转速为2500rpm,酸可交换态涡旋10min,可还原态涡旋10min,可氧化态涡旋5min时,涡旋提取效果良好。采用土壤标准物质对方法的适用性进行了验证,6种元素的检出限在0.4?32μg/kg,测定值均在标准值范围内,相对标准偏差在0.3%?5.5%之间。涡旋提取-改进BCR法分析速度快,灵敏度高,能满足同时测定土壤中多种金属元素化学形态的检测要求。