3-氨基-4-腈基吡唑的合成

经两步反应全盛了3－氨基－4－腈基吡唑；丙二腈与原甲酸三乙酯反应得到乙氧亚甲基丙二腈；其产物再与水合肼反应得到3－氨基－4－腈基吡唑，总收率为68．3％。     

环戊胺基二硫代甲酸衍生物合成、表征及作为润滑油添加剂的摩擦性能

采用环戊胺基二硫代甲酸钠与不同烷基的氯乙酸酯进行取代反应,合成了一系列5个未见文献报道的环戊胺基二硫代甲酸基乙酸酯新型高效润滑油添加剂。产物用红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱和元素分析测试技术对它们的结构进行了表征,结果表明,其结构与设计的结构吻合。所合成的添加剂油溶性好,能够溶于液体石蜡、乙酸乙酯和菜籽油等有机溶剂中,而难溶于水,本文选用的基础油为液体石蜡。采用热失重分析(TGA)对其热稳定性进行了评价,升温速度为10℃/min,N2气保护,其初始分解温度均高于195℃,最终分解温度达400℃,可满足润滑油添加剂的一般工况使用要求。在四球摩擦磨损试验机上考察了其在液体石蜡中的极压承载负荷(PB值),结果表明,这一类添加剂可以大幅度地提高液体石蜡的承载力,其中效果最好的PB值可达866N,与二烷基二硫代磷酸锌(ZDDP)的承载力(PB值为882N)几乎相当。添加剂分子中烷基链的长短和形状(不论是直链、支链还是环状)对PB值几乎没有影响。     

WO3基气敏材料研究进展

综述了近年来国内外对WO3基气敏材料的研究状况,对制备工艺、防团聚技术、掺杂效应及气敏机理等进行了分析比较,并对今后的研究方向提出了一些看法。     

一种苯并咪唑黄原酸酯的合成及其摩擦学性能

由于操作条件及环境保护的要求日益苛刻,环境友好型润滑油添加剂越来越受到人们的关注,润滑油添加剂向着低灰份、多功能、绿色环保方向发展。本文设计合成了三个环保型含氮硫化合物,采用质谱,红外光谱,元素分析对其结构进行了表征。考察了该类添加剂在菜籽油中的溶解性;采用热重分析对其热稳定性进行了评价;并在四球摩擦磨损试验机上考察了所合成的含氮硫化合物在菜籽油中的摩擦学性能。结果表明,该类添加剂在菜籽油中的溶解度都能达到2%,最低热分解温度为129℃,最高达532℃;在菜籽油中的极压值最高达1186N,是菜籽油的2倍,是ZDDP的1.3倍,抗磨性能最好的是B3,极压值最好的是B2。     

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介绍了离子回旋波加热领域研究进展,具体分析了快波少子加热模式转换情况以及影响模式转换分量大小和位置的因素。通过控制波的频率及少子浓度,使得波能够顺利传播到托卡马克等离子体的离子混合共振与截止的区域附近,并转换为离子Bernstein波而被等离子体有效吸收,因而能够改善加热效果。     

富勒烯修饰电极微分脉冲伏安法测定盐酸克伦特罗

将1.08mg富勒烯(C60)分散在10mL二氯甲烷中,取40μL悬浮液滴涂在玻碳电极表面,吹干后在1mol·L-1氢氧化钾溶液中进行活化,制得C60修饰电极。用循环伏安法研究了修饰电极的电化学行为。结果表明:经氢氧化钾处理后的修饰电极,在5mmol·L-1铁氰化钾溶液中,可见一对准可逆的氧化还原峰,且峰电流显著高于在裸玻碳电极和未处理电极上的峰电流。据此提出了用微分脉冲伏安法测定盐酸克伦特罗的方法。盐酸克伦特罗的浓度在0.1～20μmol·L-1范围内与其氧化峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为3.26×10-2μmol·L-1。方法用于尿样分析,回收率在99.5%～110%之间。     

计算机辅助糖苷酶分子设计与改造研究进展

糖苷酶作为一种重要的生物催化剂,在工业生物催化领域有着广阔的应用前景。但天然糖苷酶存在催化活性低、热稳定性和底物选择性差等缺点,严重限制了它在规模化生产中的推广应用。近年,有关糖苷酶催化机制与结构功能关系的研究备受关注,特别是计算机辅助酶设计在相关研究领域发挥着越来越重要的作用。本文综述了糖苷酶分子设计改造过程中应用的计算机辅助方法：包括同源比对、分子对接以及动力学模拟;系统阐述了这些计算方法在糖苷酶的结构与功能关系解析、酶催化分子机制、酶催化性能改造方面的应用现状。通过对上述方法的深入分析可以预见,计算机辅助方法将成为糖苷酶分子设计改造的重要手段,并且开发智能精准的计算分析方法将成为加快酶分子定向改造的新发展趋势。     

纳微尺度层状MgAl固体碱催化解聚木质素磺酸钙制取含氧化合物的研究

在水热合成体系中引入羟基化合物制备纳微尺度层状镁铝水滑石前驱体(MgAl-LDHs), 通过正交实验优化合成工艺参数, 焙烧后得到固体碱氧化物(MgAlO_x); 采用X射线衍射(XRD)、 扫描电子显微镜(SEM)和二氧化碳程序升温脱附(CO₂-TPD)对水滑石前驱体及固体碱氧化物进行晶相、 形貌和碱度表征, 对MgAlO_x解聚木质素磺酸钙(CLS)的催化性能进行评价, 采用气相色谱(GC)、 气相色谱-质谱联用(GC-MS)和凝胶渗透色谱(GPC)对反应后气、 液和固三相产物组成规律进行分析. 结果表明, 在n(Mg)/n(Al)=3, pH=12, 180 ℃, 24 h条件下, 添加15%(体积分数)C₂H₅OH时, 可以制备晶粒尺寸140~230 nm的层状MgAl-LDHs, 在空气气氛下于600 ℃焙烧6 h得到MgAlO_x. 水热体系下固体碱氧化物对木质素磺酸钙解聚的优化条件为270 ℃, 4 h, 65% C₂H₅OH, m(MgAlO_x)/m(CLS)=1/2, 此时其气、 液和固三相产物的产率分别为4.50%, 58.30%和37.20%, 其中液相产物收率比纯木质素磺酸钙解聚提高了13.30%, 液相产物主要组成为酚类、 芳香类、 酯类和其它化合物, 含氧化合物总选择性为79.05%(酚类66.06%, 酯类12.99%), 反应后的MgAlO_x经焙烧氧化再生后, 循环使用4次仍具有较高的活性和稳定性.     

MnxZn1-xFe2O4制备工艺及纳米晶粒度研究

本文概述用溶胶-凝胶法制备锰锌铁氧体系列粉末的工艺;通过凝胶的差热分析实验,掌握制备锰锌铁氧体系列粉末适当的煅烧温度区间;列出MnxZn1-xFe2O4(x=0.25、0.5、0.75)样品的XRD衍射图;用不同的煅烧温度和不同的煅烧时间来处理x=0.25的样品,得到的数据通过多项式拟合,求出晶粒度与煅烧温度(D-T)曲线方程和晶粒度与煅烧时间(D-t)的曲线方程;分别讨论晶粒度随二者变化的原因.