催化碱解蓖麻油制备癸二酸的研究

以蓖麻油为原料,在催化剂作用下碱解裂化制备癸二酸,同时得到副产品仲辛醇及甘油,探讨了催化剂及稀释剂等对癸二酸产率的影响,首次采用ＳｎＯ２－Ｖ２Ｏ５作为催化剂,液体石蜡为稀释剂,消除以前用的催化剂Ｐｂ３Ｏ４及稀释剂甲酚有毒的缺陷,并得出了最佳工艺条件。     

罗丹明 6G 褪色光度法测定氯酸根

提出了罗丹明６Ｇ褪色光度法测定微量氯酸根离子的新方法,研究了氯酸根在盐酸介质中氧化罗丹明６Ｇ使其褪色的最佳条件。最大吸收波长λｍａｘ在５２５ｎｍ处,其表观摩尔吸光系数ε为１．２２×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,氯酸根的质量浓度在０￣６μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。已用于化学试剂中氯酸根的测定,结果满意。     

协同显色反应测定粮食中铝(Ⅲ)

在ｐＨ６．５醋酸铵－醋酸缓冲液中,在ＯＰ存在下,铝（Ⅲ）和邻苯二酚紫与罗丹明６Ｇ形成紫红色离子缔合物。最大吸收波长λｍ ａｘ ＝ ５８０ ｎｍ ,表观摩尔吸光系数ε＝ ６．８×１０４ Ｌ·ｍ ｏｌ－ １ ·ｃｍ － １ 。铝（Ⅲ）在０～７ μｇ／２５ ｍ Ｌ范围内符合比耳定律。本法灵敏度高,选择性好,用于粮食中微量铝（Ⅲ）的测定,结果满意。     

罗丹明6G褪色光度法测定微量溴酸根

研究了在盐酸介质中,溴酸根氧化罗丹明6G褪色的最佳条件。吸收波长λmax为525nm,表观摩尔吸光系数为3.9×105L·mol-1·cm-1。溴酸根在0～5.0μg/5ml范围内符合比耳定律。方法用干合成样和化学试剂中微量溴酸根的测定,结果满意。     

La掺杂TiO2负载Pt催化剂制备及其室温氧化低浓度甲醛

甲醛是室内装修污染的重要组分,已严重危害到人们身体健康,在室温条件下消除甲醛引起了人们的广泛兴趣.目前室温清除甲醛主要有物理吸附法、光催化法、等离子体技术及催化氧化技术.物理吸附法主要采用活性炭等作为吸附剂,其初期吸附效果较好,但当吸附饱和之后会重新释放甲醛造成二次污染;光催化法和等离子体技术需要特殊装置,不适合室内室温环境脱除甲醛;而催化氧化技术则可直接将甲醛转化为无毒无害的水和CO2,因而备受关注.Pt/TiO2被认为是目前消除甲醛最有效的催化剂.为进一步降低贵金属Pt的用量及增强其稳定性(Pt被氧化后其活性会降低),本文首次采用稀土La掺杂锐钛矿型TiO2,负载少量Pt后用于室内低浓度(0.5 ppm)甲醛的催化氧化.活性测试结果表明,纯TiO2催化剂上甲醛转化率在5%以下,有可能是物理吸附或可见光催化所致.负载0.5%Pt后,Pt/TiO2和Pt/La-TiO2甲醛转化率均高于80%,尤其是La掺杂活性高达96%以上,且在连续反应8 h甚至延长至40 h后其活性均未见下降趋势.电镜结果表明,La掺杂Pt/La-TiO2催化剂中Pt粒径从未掺杂的2.2 nm降至1.7 nm;CO程序升温脱附测试表明,Pt/La-TiO2/Pt的分散度达66%,而未掺杂样品仅为51%;X射线光电子能谱测试表明,Pt/La-TiO2的表面氧物种高于Pt/TiO2催化剂,说明La掺杂增强了Pt和载体间的相互作用.为探讨Pt/La-TiO2商业化应用前景,将粉体Pt/La-TiO2涂覆在堇青石蜂窝陶瓷上制备成整体催化剂.该整体催化剂在容积为2 m3的密室测试中5 min内即可将浓度为0.5 ppm的甲醛将至0.02 ppm以下.该催化剂在存放3个月后活性略有下降,但在10 min内仍可将甲醛浓度降至0.08 ppm,达到室内甲醛排放标准.综上,本文成功制备了La掺杂Pt/La-TiO2用于室内低浓度甲醛催化氧化,该催化剂表现出优异的催化性能.通过多种表征手段表明,La修饰后贵金属Pt纳米粒子尺寸减小、分散度提高及Pt与载体间相互作用增强是其活性优异的主要原因.以Pt/La-TiO2粉体制备的整体催化剂同样表现出了高的催化性能,具有工业应用前景.     

SnO2基固溶体用于甲烷深度氧化：X射线衍射外推法测定 SnO2晶格容量

CH4和 CO是两种主要的温室效应气体和空气污染物,催化氧化是最有效的消除 CH4和 CO的方法.研发不含贵金属的金属氧化物催化剂或者减少催化剂中贵金属用量为该领域研究热点. SnO2是一种重要的宽禁带 n型半导体材料,广泛应用于气敏器件、锂离子电池以及光电设备. SnO2表面富含活泼的缺位氧且具有良好的热稳定性,因此其在催化方面的性能近年来逐渐受到人们关注.在过去的5年中,本团队深入研究了 SnO2材料在空气污染治理和绿色能源生产等领域的应用及其催化性质.发现通过其它阳离子如 Fe3+, Cr3+, Ta5+, Ce4+和Nb5+等的掺杂,替换晶格中部分 Sn4+,形成金红石型 SnO2固溶体结构,显著提高了催化剂氧物种的流动性、活性和催化剂本身的热稳定性.固溶体材料是一类重要的催化剂,受到广泛关注.一个典型的例子是铈锆固溶体,其作为储氧材料已广泛应用于汽车尾气净化器.形成固溶体结构后,氧化铈的储氧能力和热稳定性得到显著提高.为有效形成固溶体,两个阳离子需要具有相似的离子半径和电负性.以往,人们基于结构中金属阳离子和氧阴离子的离子半径提出了容忍因子的判别方法,以此来判断固溶体是否能有效形成及所生成固溶体的稳定性.我们在前期工作中,以 Sn-Nb固溶体为例,提出了简单的X射线衍射(XRD)外推法来计算固溶体晶格容量,即形成稳定固溶体时客体阳离子取代主体晶格阳离子的最大值.作为延续工作,本文采用共沉淀法制备了一系列 Sn/M (M = Mn, Zr, Ti, Pb)摩尔比为9/1的 SnO2基催化剂,并用于 CH4和 CO催化氧化.结果表明, Mn3+, Zr4+, Ti4+和 Pb4+均可以掺杂进四方金红石型 SnO2晶格中,形成稳定的固溶体结构.其中 Sn-Mn-O固溶体表现出最高活性.为了深入研究 Mn2O3在 SnO2中的晶格容量及最优催化剂配比,采用共沉淀法制备了一系列不同 Sn/Mn摩尔比的样品,采用 XRD, N2-BET, H2-TPR, SEM和XPS等手段对其物理化学性能进行了表征,并考察了对 CH4的催化氧化性能.通过 XRD外推法测定了 Mn3+离子在 SnO2中的晶格容量为0.135 g Mn2O3/g SnO2,相当于 Sn/Mn摩尔比为79/21.这表明形成稳定的固溶体后, SnO2晶格中最多只有21% Sn4+可以被 Mn3+替代;当 Mn3+含量超过晶格容量时,过量的 Mn3+在催化剂表面形成 Mn2O3,对催化剂活性不利.类似于 Sn-Nb-O固溶体,在 Sn-Mn-O催化剂体系中亦观察到明显的晶格容量效应.纯相的 Sn-Mn-O固溶体比含过量 Mn2O3晶相的 Sn-Mn-O催化剂具有更高活性.     

褪色光度法测定氯酸根离子

研究了在盐酸介质中，氨酸根氧化甲基橙使其褪色的最佳条件，提出了一种测定微量氨酸根离子的新方法。最大吸收波长λmax=510nm，表观摩尔吸光系数ε=1．0×105L.mol-1·cm-1，氨酸根离子浓度在0．2－0．6mg／Ｌ范围内符合比耳定律。本法快速、简便、选择性好，可用于化学试剂中氯酸根离子的测定，结果满意。     

二甲酚橙褪色光度法测定微量溴酸根离子的研究

提出了测定微量溴酸根离子的新方法,研究了在盐酸介质中,溴酸根离子氧化二甲酚橙褪色的最佳条件。最大吸收波长λ_(max)为430nm,表观摩尔吸光系数为2.5×10~4,溴酸根离子在10～50μg/25ml范围内符合比耳定律,可用于化学试剂中的微量溴酸根离子测定,结果满意。     

二甲酚橙退色光度法测定微量溴酸根离子的研究

提出了测定微量溴酸根离子的新方法，研究了在盐酸介质中，溴酸根离子氧化二甲酚橙褪色的最佳条件，最大吸收波长λｍａｘ为４３０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为２．５＊１０＾４，溴酸根离子在１０－５０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律，可用于化学试剂中的微量溴酸根离子测定，结果