Kishner-Wolff改良法——Ⅹ.邻芳族羟基羰基化合物的还原

研究了邻芳族羟基羰基化合物的Kishner-Wolff改良法还原,并讨论了它们的反应机制.萘酚系羰基化合物5与6中的R为H或C₆H₅(5a、6a、6b)时,还原后得高得率的正常还原物;如R为C₆H₅CH₂,C₆H₆CH₂CH₂(5b、5c、6c),则除得正常还原物外,还得含氮环化物;如R为CH₃、CH₃CH₂、CH₃CH₂CH₂、(CH₃)₂CH(5d～g),则同时得正常还原物及含氮环化物,增加R中碳原子数,似乎使正常还原物减少,而含氮环化物增加.当R为CH₃(CH₂)₆(5h),则仅得含氮环化物.苯酚系羰基化合物7中的R为烷烃基或芳族基时,均得高得率的正常还原物.     

Kishner-Wolff改良法——Ⅸ.α,β-环氧酮化合物的还原反应

α,β-环氧甾酮类化合物Ⅰ,Ⅶl及Ⅺ经用Kishner-Wolff改良法还原分别得相应的煤丙醇型化合物Ⅱ,Ⅷ及Ⅻ.至于芳基取代的链状环氧酮化合物ⅩⅦ及ⅩⅩⅡ则分别还原生成相应的吡唑化合物ⅩⅧ及ⅩⅩⅢ.化合物ⅩⅤ用水合肼处理得双羟基化合物ⅩⅥ.对于上述反应产物以及副产物的生成机理曾加以推测.     

非约束维纳滤波综合鉴别函数算法研究

通过去掉最小平均相关能量匹配滤波器推导过程中对输出相关峰值的约束条件,定义相关判据,得出畸变不变相关识别综合鉴别函数形式为维纳滤波函数,不仅抗噪能力强,且把非约束匹配滤波器畸变容限大的优点引入其中.模拟结果表明,所设计匹配滤波器畸变容限大、抗噪能力强.     

桩端后注浆灌注桩承载能力增强机理试验研究

为进一步研究灌注桩桩端后注浆承载机理, 对宁波某施工场地的4根灌注桩开展了现场试验研究. 4根灌注桩均采用自平衡方式加载, 以加载方式获得每根桩的Q—s曲线, 并通过桩身内部埋设的传感器得到加载期间桩身及桩底的应力数据, 根据应力分析研究桩身弯矩及桩侧摩阻力的变化. 测试结果表明: 桩端后注浆能提高钻孔桩竖向极限承载力约20%; 注浆期间, 桩侧摩阻力的重新分布使桩身轴力发生较大变化, 且桩端承受弯矩会对桩体结构造成一定破坏; 加载期间, 注浆桩的桩端部分承载力主要由桩侧摩阻力提供, 而非注浆桩的桩端部分承载力主要由端阻力提供; 在透水地层中, 桩承载力的提高依赖于桩侧摩阻力的影响, 而在不透水地层中扩大头的产生也会成为影响因素.     

食品农药残留分析进展

对食品中农药残留分析技术及其进展进行了综述。样品前处理中,除固相萃取外,超临界流体萃取和基质固相分散得到了飞速发展和广泛应用。原子激发检测器在气相色谱中发展较快,超临界流体色谱和免疫分析技术开发应用于食品农药残留分析中。并对农药残留分析的发展趋势和要求进行了讨论。     

同时测定水中阴、阳离子的单柱阴离子排斥-阳离子交换色谱法

采用单柱离子色谱系统和电导检测的方法,以丙二酸为淋洗液,同时有效地分离、检测了溶液中SO42-、Cl -、NO3-、F -、Na 、NH4 、K 、Mg2 、Ca2 9种离子。研究了丙二酸浓度和流速对各离子保留时间及电导检测行为的影响。该法用于目前市售饮用水中的阴阳离子分析 ,得到满意的结果     

双光子J-C模型的可积性与非经典效应

应用数值计算方法,讨论双光子Ｊ－Ｃ模型中可积性与非经典效应间的关系。不作旋转波近,破缺可积怀的因素,主要来自虚光场项。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测猪血浆中的12种利尿剂

建立了在猪血浆中同时检测乙酰唑胺、坎利酮、氯噻酮、呋塞米等12种利尿剂的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经乙腈提取，提取液通过固相萃取柱净化，净化后的样品溶液氮吹浓缩复溶后上机测定。采用C18色谱柱(100 mm×2.0 mm, 3μm),以0.5 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱。通过多反应检测(MRM),在正负离子模式下进行分析，基质匹配外标法定量。结果表明，12种利尿剂药物在2～100μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999。方法检出限为0.6～1.2μg/L,定量限为2.0～4.0μg/L。在2、10、100μg/L(4-氨基-6-氯-1,3苯二磺酰胺为4、20、200μg/L)3个添加水平下的平均回收率为72.1%～95.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.0%～8.4%。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等优点，可用于同时检测猪血浆中的12种利尿剂。