LTQ-Orbitrap组合式高分辨质谱法快速筛查毛发中7种毒品及代谢物

采用超高压液相色谱-二维线性离子阱结合静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用技术(Accela U HPLC/LTQ Orbitrap XL),建立了人毛发中吗啡、O~6-单乙酰吗啡、可待因、乙酰可待因、氯胺酮、去甲氯胺酮和美沙酮毒品及代谢物快速筛查方法。取毛发样品经表层清洗后冷冻研磨粉碎,置于硼酸盐缓冲液(pH 9.2)中超声90 min,离心取上清液,用Oasis HLB柱固相萃取制备。通过静电场轨道阱全扫描得到毒品及其代谢物的精确相对分子质量,同时进行7种毒品及其代谢物的快速筛查。高分辨率质谱可有效去除毛发基质干扰,毒品及其代谢物筛查检出限在0.001～0.02 ng/mg,在0.05～50 ng/mg范围内存在良好线性关系(r>0.9975);本方法平均加标回收率为76.1%～109.6%;日内及日间精密度RSD≤14.9%。本方法灵敏度高,样品制备简便,适用于常见毒品的快速筛查。     

高效液相色谱柱清洗与再生方法

分别对反相、正相、离子交换、体积排阻及亲和等色谱柱的清洗与再生方法加以系统综述.使用适当的方法对受污染的色谱柱进行清洗与再生,可恢复其部分分离能力,延长使用寿命.对硅胶基质反相色谱柱,可选择一系列溶剂,按洗脱能力逐渐增强的顺序依次冲洗,或者使用二甲基甲酰胺、乙酰丙酮、SDS及盐酸胍等强洗脱试剂清洗;硅胶基质正相色谱柱用极性逐渐增强的溶剂系统冲洗;有机聚合物、石墨碳及氧化锆固定相色谱柱,用稀酸、稀碱和有机溶剂结合清洗,可将受污染的色谱柱柱效提高50%以上.     

利用可见轫致辐射计算EAST有效电荷数

利用弦积分的可见轫致辐射计算了先进实验超导托卡马克(EAST)的有效电荷数。对比分析EAST硼化前后的杂质含量,硼化后有效电荷数减小约40%,碳杂质含量减小约50%。统计分析了2009年EAST春季实验的有效放电,显示有效电荷数与碳杂质线辐射量存在很强的线性关系,得到的拟合系数是3.4~5.8,与等离子体电流和低杂波辅助加热功率都有明确的依赖关系。利用近紫外可见波段全谱对主要杂质的含量进行比较后显示,碳是最主要的杂质,大于其它轻杂质含量。同时,还介绍了新建成的多道轫致辐射诊断系统。     

可生物降解的亲水性高分子与脂质体间的相互作用

脂质体（Ф0.02-Ф5.0μm）是脂质分子在水相介质中自发组装而成的中空微球。由于其独特的双层膜结构，常作为生物膜的模型用于药物控制释放和基因转染的载体，至1965年以来，备受关注。近年来，随着分子生物技术，特别是基因技术、细胞技术，以及由此衍生的克隆技术的发展，细胞膜的去稳定化和膜的融合受到高度重视。其中，高聚物与脂膜间相互作用的研究：有利于膜融合技术向着高效率、高选择性、低细胞毒性的方向发展，吸引着越来越多的科学工作者，成为一个十分活跃的研究领域。     

EAST等离子体Mo Ⅴ-Mo ⅩⅧ极紫外光谱的识别

磁约束聚变等离子体中高Z杂质的存在给等离子体的约束状态带来不同程度的影响.EAST装置第一壁是钼瓦,不可避免地,等离子体与壁相互作用会使钼进入等离子体成为高Z杂质.本文利用EAST托卡马克装置快速极紫外杂质谱仪系统实现了对5—500?(1?=0.1 nm)波段范围内杂质线光谱进行同时监测.结合EAST等离子体低、中Z杂质的特征谱线对波长进行原位标定,基于NIST数据库和已有实验数据进行对比,并利用归一化谱线强度随时间演化行为,对较低电子温度(T_e0=1.5 keV)等离子体中5—485?波段范围内由瞬态钼杂质溅射产生的钼光谱进行了系统性识别.在15—30?和65—95?波段范围观测到分别由电离态Mo¹⁹⁺-Mo²⁴⁺(MoⅩⅩ-MoⅩⅩⅤ),Mo¹⁶⁺-Mo²⁹⁺(MoⅩⅦ-MoⅩⅩⅩ)组成的未分辨跃迁系.而且在EAST上观测并识别出27—60?和120—485?波段范围内低价钼离子(Mo⁴⁺-Mo¹⁷⁺)的多条谱线(MoⅤ-MoⅩⅧ...     

东方超环托卡马克高约束模式边界等离子体输运数值模拟研究

利用SOLPS5.0模拟研究东方超环托卡马克（EAST）高约束模式时的刮削层等离子体. 在高约束模式放电实验参数（第36291炮）的限制下,通过调整上游区径向反常输运系数来实现高约束模式模拟,在上游电子密度和温度与实验符合的条件下能够很好地进行下游区模拟. 在实现高约束模拟的基础上又分别研究了漂移项对偏滤器靶板能流不对称性的影响和上游能流衰减宽度对靶板能流密度峰值的影响. 通过模拟发现,漂移是导致EAST放电内外靶板不对称性的主要原因,增大上游能流衰减宽度可以明显降低入射到靶板的峰值热流,并且偏滤器区辐射以及与中性粒子的相互作用减小了能流的衰减宽度对达到靶板能流的影响. 关键词： 托卡马克 高约束模式 SOLPS5.0 漂移     

EAST快速极紫外光谱仪波长的原位标定及其应用

介绍了东方超环(experimental advanced supereonducting tokamak, EAST)托卡马克上的两套快速极紫外（EUV）光谱仪系统波长的原位标定方法、结果及其应用。这两套谱仪均为掠入射平场谱仪，时间分辨均为5 ms·frame-1。两套谱仪分别工作在20～500和10～130 Å的波段范围，由步进电机控制探测器在焦平面上移动实现整个观测波段上的波长扫描。利用这两套谱仪系统观测极紫外波段光谱，计算EAST中低-高Z杂质离子特征线辐射强度随时间的演化，监测和研究等离子体中杂质的行为。高Z杂质尤其是钨、钼等金属元素，发出的EUV波段光谱的构成非常复杂，准确识谱对谱仪精确的波长测量能力以及谱分辨能力要求很高，因此精确的波长标定是识别钨、钼等高Z杂质谱线以及研究它们行为的最关键的技术之一。利用EAST等离子体中类氢到类铍的低、中Z杂质的特征谱线以及它们的二阶甚至三阶谱线，结合谱仪系统的色散能力，对这两套快速极紫外光谱仪的波长进行了精确的原位标定。用于波长标定的杂质谱线有O Ⅷ 18.97 Å，O Ⅶ 21.60 Å，C Ⅵ 33.73 Å，Li Ⅲ 113.9 Å，Li Ⅲ 135.0 Å，Li Ⅱ 199.28 Å，Ar ⅩⅤ 221.15 Å，He Ⅱ 256.317 Å，He Ⅱ 303.78 Å，Ar ⅩⅥ 353.853 Å及C Ⅳ 384.174 Å等。利用波长标定的结果对观测到的EUV光谱进行谱线识别，两套谱仪观测到的绝大多数谱线波长与美国技术标准局(National Institute of Standards and Technology, NIST)数据库的标准波长相差分别小于0.08和0.03 Å。开发了谱仪波长原位标定程序模块，将这个模块内嵌到谱仪数据实时上传的交互式软件中，实现了全谱数据以及特征谱线强度随时间演化数据的实时处理和上传。同时利用开发的全谱分析交互式软件以及EAST上的数据查看软件，最终实现了快速EUV谱仪自采数据的准实时分析、读取和查看。     

极紫外波段Ar光谱分析在EAST偏滤器杂质屏蔽效应研究中的应用

在托卡马克偏滤器区域充入杂质气体是检验偏滤器杂质屏蔽效应的重要手段。利用快速极紫外EUV光谱仪对EAST托克马克装置上开展的偏滤器Ar杂质注入实验进行观测。结合NIST原子光谱数据库对2～50 nm范围内不同电离态Ar的线光谱进行了谱线识别,识别出Ar Ⅳ,Ar Ⅸ-Ⅺ,Ar ⅩⅣ-ⅩⅥ等若干个电离态的谱线。为了同时观测等离子体不同区域的Ar杂质行为,在杂质注入实验时重点监测Ar ⅩⅥ35.39 nm(Ar ⅩⅥ电离能918.4 eV,主要分布在等离子体芯部)和Ar Ⅳ44.22 nm(Ar Ⅳ电离能9.6 eV,主要分布在等离子体边界)这两条谱线。利用该两条谱线强度随时间演化的结果初步分析了偏滤器杂质屏蔽效应。在同一充气口不同等离子体位形下的实验结果表明偏滤器对于从偏滤器区域注入Ar杂质的屏蔽效果优于从主等离子体区域注入,并且下偏滤器及内冷泵的综合粒子排除能力优于上偏滤器。     

万古霉素键合固定相的分离性能

万古霉素作为一种大环抗生素,具有复杂的分子结构。在充分考虑万古霉素分子结构特征的情况下,采用戊二醛间隔臂法制备了万古霉素键合固定相,在反相、亲水、离子交换等分离模式下研究了其色谱分离性能。结果表明,当流动相中有机调节剂含量较低时,该色谱柱表现出典型的反相色谱分离模式特征;随着有机调节剂含量的增加,逐渐转变成亲水模式,分离特性发生明显改变。由于万古霉素分子结构中含有可以解离的氨基,因此该固定相也能够用于阴离子交换模式下的分析方法的发展。分别在反相、亲水和阴离子交换模式下,将其应用于扑尔敏等多种非对映体药物和新型甜味剂甜菊糖的高效液相色谱分离;仅通过改变分离条件,即可在3种不同分离模式下完成分离。这些结果可以为新型色谱固定相的设计,以及发展采用特殊结构改性基团的色谱固定相在相应分离模式下的分析方法提供指导。     

重大事件与政策调整对杭州市住房市场价量波动的影响

基于2004~2015年杭州市主城区新建商品住宅月度交易价格和成交套数数据,采用圆频率(circle-frequency CF)滤波和结构突变检验法,研究重大事件与政策调整对杭州市住房市场周期波动的影响.发现重大事件和政策导致房价序列及交易量序列出现周期拐点,并存在结构性断点,其中金融危机、"救市政策"与"新国十条""新国五条"及其细化产生的限购令等调控政策对杭州主城区新建商品住宅价格和交易量影响最大,影响周期长、幅度大.后两者还与价格和交易量的结构突变点紧密相关.