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异烟酸-巴比妥酸法测定狗肉中氰化物 总被引:1,自引:0,他引:1
金岚 《理化检验(化学分册)》2005,41(6):432-433
食品中氰化物测定在国标法中用异烟酸-吡唑酮和吡啶-吡唑酮,但在实际操作中存在一些问题,如吡啶-吡唑酮显色剂中吡啶易挥发且对人体有害,作为第一法的异烟酸一吡唑酮法显色剂不易保存,在实际操作中常出现样品溶液浑浊的现象,对日常的检验工作造成极大的不便,本文参考车间空气及饮用水中氰化物测定的方法,提出采用异烟酸-巴比妥酸法测定狗肉中氰化物含量,解决了异烟酸-吡唑酮法常出现样品溶液浑浊的现象。 相似文献
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闪烁体探测器被广泛应用于当今粒子物理与原子核物理实验中。研究闪烁探测器的光衰减规律(LASD)对时间和能量的准确测量都十分重要,这一点对条形闪烁探测器尤为如此。本文以圆柱闪烁探测器为例,对各向同性的闪烁光进行立体角积分,进而研究不同立体角下光程差异对结果的影响。在数值计算的基础上,导出了描述LASD的通用公式。在一定条件下,公式可以约化为双指数衰减形式。对于DAMPE上PSD的实验数据,该公式能使闪烁体远端的拟合偏差从大约10%降低至2%以下。同时,模型也能够很好地描述Kaiser实验、Gierlik实验和Platino实验的实验数据。Scintillator detectors are widely used in modern nuclear and particle physics experiments. Studying the light attenuation of scintillator detector (LASD) is vitally important for extracting proper measurements of energy and time. In this paper, we integrate the isotropic fluorescence over solid angle to study the influence on overall light-intensity from varying optical path at different angle. Based on numerical results, a universal formula for describing LASD is derived. Under certain condition, our formula can be written as a form of widely-used double-exponential function. The universal formula describes the experimental data of PSD at DAMPE, reducing the maximum deviation at far-side of the scintillator from~10% to less than 2%. Moreover, our model also deciphers Kaiser's experiment, Gierlik's experiment and Platino's experiment successfully. 相似文献
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在国内发展了硬X射线微束掠入射实验方法,并将此具有微米级高空间分辨率的方法应用于纳米厚度薄膜的微区分析。该实验方法对分析样品表面或薄膜在微小区域的不均匀组分、结构、厚度、粗糙度和表面元素化学价态等信息具有重要意义。基于X射线全反射原理,以微聚焦实验站的高通量、能量可调的单色微束X射线为基础,通过集成运动控制、光强探测、衍射和荧光探测,设计了掠入射实验方法的控制和数据采集系统。此系统采用分布式控制结构,并基于Experimental Physics and Industrial Control System (EPICS)环境设计SPEC控制软件。通过建立SPEC和EPICS的访问通道,实现SPEC软件对EPICS平台上设备的控制和数据获取。在所设计的控制和数据采集系统中,运动控制系统控制多维样品台电机的运动,实现定位样品位置和调节掠入射角;光强探测系统则监测样品出射光强度,通过样品台运动控制和光强探测的联控,实现样品台的扫描定位控制;通过衍射和荧光探测系统获取不同入射深度下样品的衍射峰强度和荧光计数。此外,为准确控制掠入射角角度,必须确定样品平面与X射线平行的零角度位置,对此给出一种自动定位零角度的方法,编写了该方法的控制算法,设计了相应的控制软件。零角度自动化定位的扫描结果表明,实验系统微区分析的空间分辨率达到2.8 μm,零角度定位精度小于±0.01°。利用该系统在上海光源微聚焦实验站首次实现了具有自动化准确控制零角度的微束掠入射X射线衍射和荧光同步表征的实验方法,实验中被测样品为10 nm Au/Cr/Si薄膜材料,Si基底最上层为10 nm厚的Au薄膜,其间为一层很薄的Cr粘附层。在不同掠入射角下测量样品的衍射信号,获取不同入射深度下样品的衍射峰强度,并实现在同一掠入射角下,同步采集样品的荧光计数信号,从而确定了样品表层的相结构信息以及荧光信号强度与入射角关系,实现了对纳米厚度薄膜在微小区域的相结构和组分分析。此外,通过该技术能够选取荧光计数最大值对应的入射角度,有助于提高后续发展的低浓度样品掠入射X射线吸收近边结构实验方法的信噪比。 相似文献
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建立了丹磺酰氯(DNS)柱前衍生-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定葡萄和樱桃中单氰胺的方法。样品经破壁机匀浆,乙酸乙酯超声提取,无水硫酸钠除水,提取液经减压浓缩,在碱性条件下与丹磺酰氯进行衍生反应。色谱柱为岛津Shim-pack XR-ODS色谱柱(75 mm×2.0 mm,1.6 μm),流动相为甲醇和含0.05%(体积分数)甲酸的2 mmol/L醋酸铵水溶液,梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行质谱检测。单氰胺在0.01~1.0 mg/L范围内,峰面积与质量浓度之间线性关系良好,相关系数不小于0.9990。在0.01、0.05和1.0 mg/kg的添加水平下,葡萄和樱桃中单氰胺的平均回收率为75%~81%,精密度为6.5%~9.8%,定量限为0.01 mg/kg。该方法简便、快速、可靠,可用于批量检测葡萄和樱桃中单氰胺残留。 相似文献
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采用水热法合成了MnO2/石墨烯复合材料,通过扫描电子显微镜( SEM)分析了材料的表面形貌,通过X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)表征了材料的晶相结构和组成,采用恒流放电的方式对LiSi/LiCl-KCl/( MnO2/G)单体电池进行了电性能的测试。测试结果表明反应体系中加入GO后获得的材料由大量的纳米花球式和纳米棒式结构无规则的交织排列在一起,α-MnO2纳米簇结构依附在石墨烯纳米片上;产物在2θ为22°~27°时出现了较宽的无序堆叠的石墨烯的衍射峰;Mn元素氧化后离子状态为Mn4+;LiSi/LiCl-KCl/( MnO2/G)单体电池有两个放电平台,分别为2.58 V、1.96 V,放电电压截止到1.0 V时,对应的放电比容量达到1150.2 mAh/g。 相似文献
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真菌在各种氧化酶的作用下能将苯环类化合物转化降解,但转化降解过程中诱发的高活性酶的应用仍未见报道。本文研究海洋真菌Pseudallescheria boydii和Trichoderma erinaceum在添加苯和甲苯的培养条件下,诱导黄烷酮向4'-羟基黄烷酮的转化。结果表明,2种真菌对苯和甲苯有强耐受力,其降解过程中诱导的氧化酶对黄烷酮的羟基化具有高度的区域选择性,即发生4'-羟基化反应,而且转化率最高可达到82%,在酶促进的反应领域具有潜在的应用价值。 相似文献
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直接法硝解乌洛托品制备黑索今的过程中合成了一种新型的环形副产物,采用硅胶柱层析法分离得到3, 5-二硝基-1-氧-3, 5-二氮杂环己烷,洗脱剂为:丙酮/二氯甲烷,梯度洗脱.以丙酮为溶剂培养得到了3, 5-二硝基-1-氧-3, 5-二氮杂环己烷单晶,用元素分析、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、核磁共振氢谱(NMR)以及质谱(MS)对其结构进行了表征,用X射线单晶衍射仪测定了其晶体结构.结果表明,晶体C3H6N4O5分子量为178.12,属于单斜晶系,空间群P121/n1,晶胞参数: a = 0.58128(13) nm, b = 1.72389(14) nm, c = 0.71072(6) nm, β =112.056°, V = 0.66006(16) nm3, Z = 4, DC= 1.792 g·cm-3, μ = 0.17 mm-1, F(000) = 368.0,最终偏差因子R =0.0397.用同步热分析仪技术研究了3, 5-二硝基-1-氧-3, 5-二氮杂环己烷的热行为, DSC曲线上在383.15和519.05 K分别有一个尖锐的熔化吸热峰和分解放热峰.另外,根据Kissinger方程及Flynn-Wall-Ozawa方程和不同升温速率下的TG曲线计算得到了该化合物的热分解动力学参数(活化能和指前因子),利用Coats-Redfern法研究了该物质的热分解机理.结果表明: 3, 5-二硝基-1-氧-3, 5-二氮杂环己烷是一种低熔点、热稳定性好的化合物. Kissinger方程计算其活化能为212.32 kJ·mol-1,指前因子为6.20×1020 s-1, Flynn-Wall-Ozawa方程计算其活化能为210.39 kJ·mol-1,该物质的热分解动力学方程为G(α) = (1-α)-1-1,反应级数为2. 相似文献