液相色谱-串联质谱法快速筛查减肥类中药及保健品中非法添加30种化学药

建立了中药及保健品中30种减肥类化学药的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速筛查方法。实验优化了前处理方法、色谱分离条件和质谱参数。样品采用甲醇超声萃取,Agilent poroshell 120 ECC18(4.6 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水溶液(含10 mmol/L甲酸铵,0.1%甲酸,10%甲醇),梯度洗脱,流速0.25 m L/min,采用正负离子切换模式的电喷雾质谱检测,多反应选择离子监测(MRM)。该方法能同时筛查30种化学药,覆盖面广,简便、快速、准确可靠,已用于减肥类中药及保健品中非法添加化学药的筛查及检测。     

超高效凝胶色谱法测定聚乙二醇衍生物的分子量及其分布

采用超高效聚合物色谱(APC)技术,以单甲氧基聚乙二醇丙醛(m PEG_p ALD)为代表,测定了聚乙二醇衍生物的相对分子质量及其分布和杂质含量,优选了色谱柱和流动相,考察了样品质量浓度变化以及溶解时间等对测定结果的影响。优化后3根超高效凝胶色谱柱串联,在柱温40℃,流动相95%甲醇,流速0.5m L/min,示差折光检测条件下,对m PEG_p ALD的分子量及其分布进行测定,同时得到杂质的相对含量。结果测得m PEG_p ALD主成分的重均分子量(Mw)为19 444,分布指数(D)为1.01;杂质1的Mw为38 703,D为1.01,含量为1.31%;杂质2的Mw为61 036,D为1.00,含量为0.70%。与常规凝胶渗透色谱(GPC)相比,该方法分辨率高,分析速度快,能快速测定m PEG_p ALD的相对分子量及其分布,并能得到其纯度和杂质含量,为其工艺研发、质量控制提供了科学的依据,同时也可用于其它PEG衍生物的相对分子量及其分布和纯度的测定。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时快速测定化妆品中81种糖皮质激素

建立了分散固相萃取-液相色谱-串联质谱同时快速测定化妆品中81种非法添加糖皮质激素(GCs)的分析方法。样品用水分散后加乙腈超声提取,经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,待测物选用具有多重色谱保留模式的Poroshell 120 PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以0.2%(v/v)乙酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测方式测定,内标法定量。81种待测物在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同的添加水平下,平均回收率为68.8%~105.3%,RSD为2.9%~13.1%(n=6),方法的检出限(S/N≥3)和定量限(S/N≥10)分别为0.002~0.006μg/g和0.005~0.020μg/g。筛查了137个化妆品样品,发现16个阳性样品,含量为16.9~158μg/g。结果表明,该法简便快速,灵敏可靠,适用于化妆品中81种GCs的同时快速定性定量筛查分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中维生素D_2和维生素D_3

提出了食品中维生素D2和维生素D3的高效液相色谱-串联质谱分析方法。食品样品经氢氧化钾皂化后乙醚萃取,所得有机相经无水硫酸钠除水后蒸发至干。用1 mL乙醇溶解后经Agilent Zorbax XDB C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,3.5μm)分离,用甲-醇10 mmol·L-1乙酸铵溶液(90+10)的混合溶液洗脱,采用电喷雾正离子模式多反应监测。维生素D2和维生素D3的线性范围均为50~500μg·L-1,检出限(3S/N)均为10μg·L-1。方法应用于测定奶粉和酸酸乳中维生素D2和维生素D3,回收率在76.8%~83.9%之间。     

QuEChERS/液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中30种激素类及氯霉素类药物残留

建立了鱼肉中8种雌激素、5种雄激素、6种孕激素、8种糖皮质激素及3种氯霉素类药物多残留的QuEChERS/液相色谱-串联质谱(LC - MS/MS)同时测定方法.均质样品用水分散后加乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用ZORBAX Extend-C18色谱柱(100 mm ×2.1 mm,3.5 μm)分离,分别在电喷...     

一种自动气象站嵌入式软件构件裁剪算法

为了解决自动气象站嵌入式软件构件冗余度大,不利于低网速环境下远程更新的问题,提出了一种自动气象站嵌入式软件构件裁剪算法,将算法分为预处理、函数信息表的构造、有序二叉树和状态转移及文本指针跳转表的构造、函数调用树的构造、函数的裁剪几个阶段,并对每个阶段作了详细介绍。根据提出的裁剪算法,实现了一个嵌入式软件构件裁剪工具,设计了裁剪实验,并将裁剪前后的构件体积进行了分析对比。实验表明,算法能够有效地对自动气象站嵌入式软件构件进行裁剪,去除构件的冗余代码,大大提高远程更新的效率。     

二溴对甲基偶氮溴羧与钡显色反应的研究与应用

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮溴羧与钡显色反应的条件。在磷酸介质中,试剂与钡形成2:1的络合物,最大吸收波长为610nm,摩尔吸光系数为2.13×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),钡量在0～20μg/25ml范围内符合比耳定律。两倍的锶和五倍的钛不干扰,钙的允许量较大,方法用于直接测定钛酸钡烧结物中微量钡,结果满意。     

十溴二苯醚的降解机理研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)法研究十溴二苯醚在不同存放时间、不同存放温度、不同浓度以及光照下的降解情况,并对其降解产物进行检测,进一步推断其降解机理。实验结果显示,十溴二苯醚在室温下随着存放时间的延长发生降解,在光照下,特别是紫外线照射下,降解速度非常快,10 h后十溴二苯醚的降解率达到84.8%,其主要的降解机理是脱溴,降解产物为九溴二苯醚、八溴二苯醚、七溴二苯醚、六溴二苯醚、五溴二苯醚,从而提高了十溴二苯醚的潜在毒性。该研究能够更好地指导电子电气产品中十溴二苯醚的检测。     

HR-ICP-MS研究丰水期黄河甘宁蒙段过滤水和悬浮物中重金属的含量特征和污染评价

为研究黄河甘宁蒙段丰水期过滤水和悬浮物中重金属的含量特征及污染状况,采用高分辨电感耦合等离子体质谱仪(HR-ICP-MS)对黄河甘宁蒙段昭君浮桥 (S1)、包头浮桥(S2)等10个采样点过滤水中六种重金属(Cd, Pb, Cr, As, Cu和Zn)及悬浮物中九种重金属(Cd, Pb, Cr, Ni, Cu, V, Co, Zn和Mn)的含量特征、污染评价和源分析进行研究。结果表明：(1)过滤水中只有Cr元素含量在所有采样点超出《地表水环境质量标准》(GB3838—2002) 的标准限值,且在10个采样点中均为最高(74.8～94.7 μg·L-1);单因子指数(I_i)评价结果表明除包头浮桥(S2)未受总氮(TN)污染外,其余采样点水质均受Cr元素和TN污染;内梅罗综合指数法(I)得出所有采样点的I值均在1～2之间(轻污染程度),表明黄河甘宁蒙段水质,尤其是下游段(S1～S6)已不是生活饮用水、水产养殖等的理想水源。(2)悬浮物中Ni含量(34.7 μg·L-1) 只在玛曲点(S10)低于中国土壤元素背景值(35.2 μg·L-1),在其余点均高于背景值,而其余八种元素在10个采样点的含量均高于背景值;地累积指数法(I_geo)结果表明九种元素中Cd元素的I_geo值(0.452～2.89)在10个采样点中均为最高值,且在昭君浮桥(S1)、包头浮桥(S2)、乌海(S5)和东大沟入黄河口(S8)这四个采样点处达到中污染-重污染程度,其余八种元素在各采样点的I_geo值均小于1,为无污染或无污染-中污染程度。研究结果为全面研究该流域重金属分布、迁移及有效保护提供可信的实验数据。