二苯基乙炔在有机络作用下的环化缩合

二苯基乙炔在四氢呋喃溶液中与σ-三苯基铬作用,除获得Zeiss等报告的产物1,2,3,4-四苯基蓁和六苯基苯外,还分离得9,10-二苯基菲、四苯基乙烯和对三联苯.在乙醚溶液中进行的相同反应也得上述各种产物.由于9,10-二苯基菲的获得,我们对Zeiss机理提供有力的补充的说明:即σ-三苯基铬四氢呋喃絡合物中的四氢呋喃配位体逐步被二苯基乙炔置换,而与铬结合的苯基参加缩合反应,因而形成菲、萘、苯衍生物.至于四苯基乙烯的生成机理,目前尚难肯定.σ-三(邻甲苯基)铬四氢呋喃絡合物与二苯基乙炔作用生成1,2-二苯基-1,2-二(邻甲苯基)乙烯.     

农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测

运用气相色谱质谱联用技术实现农产品中多种残留农药的快速检测。采用改进的基质固相分散(MSPD)技术,减少了基体杂质的干扰;对土豆、白菜、胡萝卜、苹果、橘子、黄瓜以及大米进行了97种农药的加标回收检测。对于每个样品,实现包括前处理的整个分析过程只需要90 m in。大部分的农药回收率都在70%~120%之间;相对标准偏差也一般都小于10%。结果表明,该方法可以成功地应用于农产品中大范围农药的分析。     

快速气相色谱法分析白酒中的香味组分

中国的传统白酒里含有多种香味组分,包括醇类、醛类、酸类和酯类,它们的比率决定着白酒的香型和品质。这些组分可以使用气相色谱仪进行很好的分析并定性和定量。为了缩短分析时间,建立了一种快速检测白酒中香味组分的气相色谱法。采用该方法,用20 m×0.1 mm×0.1 μm的熔融石英毛细管柱在12 min之内完成了对白酒中香味组分的分析,分析时间只是传统色谱方法的三分之一。该方法的重现性良好。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌精矿中的多种金属元素

采用高压消解罐消解,王水溶样前处理锌精矿样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)测定了锌精矿标准物质中的多种金属元素的含量,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线,并利用元素间干扰校正消除了光谱干扰。实验结果表明,方法线性相关性良好,可同时测定锌精矿中的多种金属元素,方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合,完全满足地矿检测的需求。     

电喷雾-离子阱-飞行时间质谱联用研究黄酮和异黄酮苷元C环上的裂解规律

采用电喷雾-离子阱-飞行时间串联质谱在负离子模式下分析了4个黄酮苷元和6个异黄酮苷元的质谱数据, 并总结了两类化合物C环上的裂解规律. 黄酮化合物C环以Rretro-Diels-Alder(RDA)裂解断裂为主, 形成A1,3-离子且相对丰度较高; 而异黄酮化合物C环断裂以碳0和碳3键的断裂为主, 形成B0,3-离子, 且相对丰度较高. 说明黄酮化合物的交叉共轭体系和异黄酮的非交叉共轭体系对C环的裂解影响较大, 而且黄酮化合物的B环和异黄酮化合物的A, B环上取代基的类型和位置对生成碎片离子的稳定性也有影响, 导致生成的碎片离子类型及其相对丰度不同, 根据其质谱数据(包括碎片离子的质荷比和相对离子丰度)可以推测黄酮类化合物的结构类型和取代状况, 为快速鉴定黄酮化合物和异黄酮化合物结构奠定了基础.     

Radiation Energy Loss from Laser-Heated Shenguang-Ⅱ Hohlraums

The x ray energy loss out of laser-heated hohlraum through laser entrance holes (LEH) is discussed in detail according to a simple theoretical model and is compared with the hohlraum experimental data measured at Shenguang Ⅱ laser facility. The radiation loss is considered to be composed of two parrs, that is, direct contribution from laser spots and re-emitted part from the x ray-heated hohlraum inner wall, and the former accounts for about 20% of the total loss for the Shenguang Ⅱ hohlraums. Owing to the non-equilibrium characteristics of laser target coupling the direct contribution part is non-equilibrium in spectrum.     

不用求导含参数的三阶收敛迭代方法

基于弦截法和Steffensen迭代法,本文提出了求解非线性方程f(x)=0的两种带有参数的迭代算法,这两种算法不带有导数,且经过收敛性分析证明至少是三阶收敛的,最后用数值试验验证了本文两种迭代算法的有效性和优越性.     

ON NONLINEAR WATER WAVES

Evolution equations for the amplitudes and phases of a dominant mode of the water wave are derived by using the variational method. A. fully nonlinear dispersion relation, which is valid for finite amplitudes, is obtained when the wave is representable by a dominant sinusoidal mode. The stability criterion of the sinusoidal wave state is established and it is shown that for small amplitudes the sinusoidal wave state is stable.     

5-Fluorouracil derivatives ⅩⅩⅢ. Synthesis and antitumor activities of 1-carbamoyl-5-fluorouracils having aromatic ring

In order to get good antitumor agents especially better than 5-fluorouracil,tegafur and l-hexylcarbamoyl-5-fluorouracil (HCFU),fourty nine 1-carbamoyl-5-fluorouracil having aromatic ring were synthesized from 5-fluorouracil and isocyanates or amines.Antitumor activity was tested in the L-1210 tumor system,and 5 compounds gave better value of therapeutic ratio than 5-fluorouracil,tegafur,HCFU.l-(4-Methoxybenzylcarbamoyl)-5-fluorouracil gave the best result.     

正交各向异性复合材料板的非线性弹性应力应变关系

1.引言复合材料与普通金属材料相比,除了其细观的非均质性和宏观的各向异性外,还具有明显的物理非线性,且在加载过程中一般无明显的屈服点,特别是由正交各向异性单层板叠压成型的层合板即使在低应力水平时,也有明显的非线性,尤其以剪切非线性为突出。因此,传统的线弹性虎克定律和塑性理论的本构模型已不能有效地描述材料的力学行为,也不能给出合理的强度指标。随着复合材料应用领域的开拓和深化,为了保证结构的安全