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试验证明在顶空采样-气相色谱法测定水中挥发性有机物时出现的分析结果重现性差的原因在于所采用HP 7694E型顶空自动进样器加热方法的设计缺陷,对此提出了改进措施。通过用水浴预加热使整批样品温度达到与检测室温度(25±2)℃接近,并选择顶空采样条件为55℃及15min。按此条件对三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷及三溴... 相似文献
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将经1000℃灼烧恒重后的样品0.6000 g、四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂6.0000 g和碘化铵0.5000 g置于铂-金坩埚中,混匀后在1150℃的自动熔融炉中熔融30 min,待冷却后取出脱模,制备成玻璃样片,采用单波长激发能量色散X射线荧光光谱法测定其中主、次量成分,能有效解决能谱对轻元素的激发效率低和样品散射的连续谱背景过高问题,从而实现对微量轻元素的测定。以理论α影响系数法对基体效应进行校正,建立了各成分的工作曲线。利用铁矿石标准物质或有证化学分析标准样品中低含量成分的3.14倍标准偏差(s)计算检出限(3.14s),SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、P、CaO、MgO、Mn的检出限依次为0.022%,0.024%,0.0050%,0.0044%,0.0062%和0.0065%。对不同铁矿石样品测定12次,高于检出限的成分测定值的相对标准偏差均小于8.0%。采用不同方法进行比对试验,除质量分数在0.10%以下的MgO之外,本方法测定其他成分所得结果与对比方法的测定结果吻合。 相似文献
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提出了气相色谱法测定水样中硝基苯类化合物的含量的方法。水样经乙酸乙酯-苯-乙醚(2+1+0.02)混合溶剂提取,采用HP-1701毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,用微电子捕获检测器测定。9种硝基苯类在11.5min内达到完全分离,其线性范围在质量浓度0.001~5.0mg.L-1之间。方法的回收率在92.0%~108%之间,测定结果的相对标准偏差(n=5)均小于5.0%。 相似文献
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便携式近红外光谱仪器测量低反射率或透过率样品的漫反射率或透过率光谱时,由于仪器噪声的影响,光谱数据小、信噪比低,即使采用降噪数据处理,所得光谱数据仍无法满足分析精度的要求。因此研究了近红外等效光谱测量方法:根据低反射率或透过率样品在常规测量条件下反射信号的强度,增大仪器测量时光源电流以增大样品扫描信号、减小参比反射或透射光强以避免参比信号超量程,并计算得与常规测量方法相同的等效光谱,以提高样品近红外反射率或透过率光谱数据的信噪比。理论分析和实验结果表明采用近红外等效光谱测量方法,可获得与常规测量方法的光谱数据相同、且信噪比增大的等效光谱。 相似文献
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在由信息论中的熵演绎出的一种新损失一加权P,q对称熵损失L(θ,δ)=θ/Pδp+δq/qθq-2(ρ,q>0)下,研究了一类指数分布模型c(x,η)θ-νe-νe-T(x)/θ的参数θ的Bayes估计的一般形式与精确形式,讨论了参数θ的形如cT(X)+d的一类估计的可容许性与不可容许性,并应用积分变换定理证明了参数θ的Bayes估计与可容许估计具有不变性, 相似文献