紫外-可见-短波近红外漫反射光谱技术测定白芷中二氧化硫残留量的研究

建立紫外-可见-短波近红外漫反射光谱结合化学计量学测定白芷中二氧化硫残留量的方法。利用紫外-可见-短波近红外漫反射光谱技术并结合化学计量学建模预测二氧化硫残留量。偏最小二乘回归法(PLSR)建模优于支持向量回归法(SVR); Random Frog波段选择结合Auto-scaling预处理后PLS建模后预测效果最佳,校正集R~2为0. 99,交叉验证集R~2为0. 94,预测集R~2为0. 96。紫外-可见-短波近红外漫反射光谱结合化学计量学可以实现二氧化硫残留量的快速检测,为中药饮片的质量评价及监管提供一种技术手段。     

甘肃棘豆挥发性成分研究Ⅰ．精油成分分离与鉴定

草原毒草甘肃棘豆（ｏｘｙｔｒｏｐｉｓｋａｎｓｕｅｎｓｉｓｂｕｎｇｅ）全草经水蒸汽蒸馏得一种淡黄色半固体油状物。应用双柱分别进行ＣＧＣ／ＭＳ／ＤＳ分析和标准品对照，鉴定和初步鉴定了７７种组分，占全部峰面积的８１．２％，其中含量高于２％的有顺－法呢醇（ｃｉｓ－ｆａｒｎｅｓｏｌ）、月桂酸（ｌｉｕｒｉｃａｃｉｄ）、肉豆蔻酸（ｍｙｒｉｓｔｉｃａｃｉｄ）、１２－甲基肉豆蔻酸（ｍｙｒｉｓｔｉｃａｃｉｄ，１２－ｍｅｔｈｙｌ）、６，１０，１４－三甲基十五酮－２（２－ｐｅｎｔａｄｅｃａｎｏｎｅ，６，１０，１４－ｔｒｉｍｅｔｈｙｌ）、十九碳双烯醛（ｎｏｎａｄｅｃａｄｉｅｎｏｉｃａｌｄｅｈｙｄｅ），棕榈酸（ｐａｌｍｉｔｉｃａｃｉｄ）含量高达２８．１％。     

氟西汀和西替利嗪对映体的双动态吸附毛细管电色谱手性分离

建立了以海美溴铵（hexadimethrine bromide,HDB)为阳离子表面活性剂，并以磺化β－环糊精（SO3－β－CD）为手性选择剂的双动态吸附毛细管电色谱；考察了背景电解质pH和浓度、环糊精种类和浓度对分离的影响，对分离条件进行了优化，并对手性识别机理进行了探讨；实验结果表明在含0．1g/L HDB和20mmol/L SO3-β-CD的20mmol/L Tris-H3PO4(pH3.00)的体系中，氟西汀和西替利嗪对映体在较短的时间内达到良好分离。     

双硫腙螯合-液相微萃取-薄层色谱扫描法测定汞铜镉

铜、汞、镉等重金属元素不能被生物降解,故在食物链的生物放大作用下,成千百倍地富集于人体,对正常的生理作用产生明显的抑制和伤害,导致各种疾病.     

采动过程中相似比变化影响因素分析及参数修正

采动作用下,相似模型设定的初始相似比会发生变化。为得到变化相似比的计算方法及影响因素,以相似材料及煤岩体仅发生弹塑性变形为前提条件,初步分析了这一阶段的应力、几何、渗透率相似比。研究表明,应力、几何、渗透率初始相似比在相似材料及煤岩体弹性变形阶段能够恒定不变的前提条件为:(1)泊松比相似比恒为1;(2)弹性模量相似比恒等于应力相似比。当模拟材料或实际煤岩体进入塑性阶段,或在弹性阶段不满足上述两条件时,需要依据公式修正相似比。同时开展采动渗透率变化相似材料模拟时,若要保证采动过程中渗透率相似比不变,在满足上述条件的基础上,还需要满足相似材料与实际煤岩体的初始孔隙度相等,否则需依据公式修正渗透率相似比。     

毛细管离子电泳法同时测定腌菜中硝酸根和亚硝酸根

以溴离子(Br-)为内标,建立了毛细管离子电泳同时测定腌菜中的硝酸根和亚硝酸根的方法。讨论了缓冲液pH、样品和缓冲液中氯化钠浓度、分离电压对分离的影响。结果表明:以含1mol LNaCl的40mmol LH3PO4 NaOH缓冲-、-得到基线分离。NO3-和NO2液(pH3.5)为背景电解质,4min内Br-、NO3-检出限分别为0.1g L和0.3g L,峰面积相对标准偏差分别为4.6%和NO25 8%。     

苏丹红Ⅰ分子印迹聚合物制备及吸附性能研究

以苏丹红Ⅰ为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在氯仿中采用沉淀聚合法制备了分子印迹聚合物.聚合物的平衡结合试验表明:模板分子/功能单体/交联剂的摩尔比为1:4:16时所得的印迹聚合物对苏丹红Ⅰ吸附量最大;合成时溶剂和引发剂用量对聚合物吸附量有很大影响;印迹和非印迹聚合物对苏丹红Ⅰ的平衡吸附量分别为49.17μmol·g-1和22.6μmol·g-1,选择性结合试验中印迹聚合物对苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅲ的吸附量分别为26.8μmol·g-1和5.26μmol·g-1,说明印迹聚合物对苏丹红Ⅰ具有特异性吸附;Scatchard分析表明该印迹聚合物具有两类结合位点.     

矸石山剖面颗粒分布规律的实验研究

为研究矸石山内部剖面上不同粒径矸石的分布规律,首先利用因次分析方法,将影响矸石山堆积过程的10个物理力学参数简化为3个无因次量,并依此结果确定实验的相似判据与相似比,进而采用相似模拟方法对矸石山的整个堆积过程进行还原与再现。实验结果表明:矸石山顶部多分布为小粒径矸石,底部多分布大粒径矸石,中部区域由小粒径与中等粒径、中等粒径与大粒径交替发生尖灭而形成倾斜的锯齿状条纹结构;每条条纹存在2个临界角:一个是矸石颗粒能保持稳定的角度,约为24°～26°;另一个是矸石颗粒停止下滑的角度,约为34°～36°。     

Malmquist生产率指数评析结果——技术变动的新诠释

为了判断创新活动是否有利于技术进步,预测技术变动的发展趋势,将Malmquist生产率指数评价结果进一步分解,挖掘技术变动的深层次知识,并将之应用于我国电子行业的技术创新活动分析。研究表明,运用经济学中的等产量曲线的分析原理,能够获取Malmquist生产率测算结果中技术变动指数各个构成部分所包含的管理信息,并可以判断决策单元的技术变动方向是否有利,最后对我国电子行业技术创新活动的实证研究发现我国电子行业创新活动总体上朝着有利于技术进步的方向发展。     

蓄能落锤式动静组合加载试验系统研制及应用

针对深部矿井中煤岩所处的高应力、强开采扰动等复杂的赋存环境特点,设计并研发蓄能落锤式动静组合加载试验系统,本文详细介绍了该系统的结构特点、技术指标及功能等。该系统能够分别独立向试样施加轴向冲击载荷、轴向静载荷及侧向静载荷,实现试样不同动静组合加载。该系统所用试样尺寸大,向试样施加的冲击载荷更接近现场实际。采用冲击力传感器及动态应变仪等高精度传感器进行实时监测,记录试样应变及所受冲击载荷。利用该系统对煤样进行了相同轴向载荷与不同冲击载荷共同作用下的动静组合加载试验,实时采集煤样冲击过程中力与应变数据。通过绘制冲击过程煤样应力应变曲线,分析不同动静组合加载下煤样应力及应变的变化特点,通过观察煤样形态,分析煤样的破坏变形特征,初步研究不同动静组合条件下煤样的破坏变形规律。该系统的研制丰富了深部高应力、强扰动等环境下岩石力学性质的研究手段,可为防治冲击地压灾害提供科学的试验基础。