傅里叶红外光谱法直接测定丙二醇含量

研究了傅里叶变换红外光谱（FTIR）直接测定丙二醇水溶液中丙二醇含量的方法。结果表明，样品无须做前处理，丙二醇的含量与其红外吸收峰强度在实验浓度范围内皆有良好的线性关系，回收率为100.0%-101.4%，相对标准偏差为0.146%，该方法简单、快速，测定结果令人满意。     

Cu-Zn-Al-Zr合成二甲醚浆状催化剂的完全液相制备及表征

利用完全液相法,以不同加料顺序制备了Cu-Zn-Al-Zr浆状催化剂,采用X射线粉末衍射、氮吸附、程序升温还原、X射线光电子能谱和氨程序升温脱附对其进行了表征,考察了Cu-Zn-Al-Zr浆状催化剂在合成气一步法合成二甲醚反应中的催化性能。结果表明,不同加料顺序对催化剂性能有显著的影响; Zr与Al同时加入时,催化剂的活性组份分散均匀,易于还原,表面结构稳定,拥有与CuZnAl催化剂相似的强弱酸中心;当 Al/Zr=10/1时,催化剂的CO转化率和DME选择性与CuZnAl催化剂基本持平,但催化剂的流变性得到明显改善。     

复杂基质食品中7种添加剂的气相色谱/质谱检测方法

建立了一种适用于复杂基质的食品中对羟基苯甲酸酯类（甲酯、乙酯、丙酯、丁酯）、丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚和特丁基对苯二酚等7种常见添加剂的简便快速的气相色谱-质谱（GC／MS）联用检测方法。样品通过乙腈提取,盐析后分层,上清液用乙酸乙酯稀释,以无水硫酸钠脱水,最后通过Gc／MS的选择离子监视模式检测。对于5.0g样品的7种添加剂的检出限范围为0.01-0.5mg／kg,3个水平添加的回收率范围为94.4％-105.1％;同一添加水平的回收率的相对标准偏差范围3.9％-9.9％。方法同时结合了筛选和确证两个过程,灵敏度理想,可靠性强,符合分析要求。     

氮化碳启发的共价有机框架光催化剂用于高效过氧化氢光合成（英文）

过氧化氢(H₂O₂)是一种绿色高效氧化剂,广泛应用于医药、食品和造纸等领域.传统制备方法为蒽醌氧化法,但该法不仅耗能高,工艺复杂,而且会产生大量废水、废气和固体废物.探索绿色温和条件下新的H₂O₂合成方法成为当前研究热点.其中,以太阳能为驱动力的光催化H₂O₂合成策略广受关注.在光催化反应过程中,半导体光催化剂扮演着至关重要的角色,它们捕获光能、产生光生电荷并引发界面的氧化还原反应.因此,开发高效半导体催化剂是实现高效光催化H₂O₂合成的关键.氮化碳(C₃N₄)是目前应用最为广泛的H₂O₂光合成催化剂.研究表明, C₃N₄中的庚嗪基团能够和活性氧中间体形稳定加成产物,有利于H₂O₂的选择性生成.然而,由于C₃N     

复合隔振体系多目标优化研究

传统动力设备的隔振,往往仅着眼于设备本身的振动抑制,而将其连接基础视为绝对刚性,忽略其振动.考虑"设备-隔振器-薄板基础"为复合隔振体系,设备通过4点安置在薄板上;并基于机械四端连接特性,推导了力的传递率.随后,在固支薄板振动分析的基础上,引入功率流理论,提出了多目标优化策略:使多点安置的设备隔振体系输入薄板的峰值功率流最小;与此同时,使动力设备尽可能地趋于均匀振动,以降低设备振动损害.多目标粒子群优化算法具有参数设置少,收敛快,优化能力强等优点,且可基于Pareto支配获得最优解.该研究将设备隔振、薄板振动、功率流传递以及智能多目标优化技术结合,固支薄板振动理论作为切入点为优化策略创造了有利条件.多目标粒子群优化算法的应用亦为工程隔振及振动控制提供了新思路.     

碳纳米管担载CuCoCe催化剂催化合成气制低碳醇的性能

以碳纳米管为载体,采用等体积浸渍法制备了一系列Cu Co Ce催化剂,考察了碳纳米管长度及羧基官能团对该系列催化剂催化合成气制低碳醇反应性能的影响;采用X射线衍射(XRD)、氮气吸附-脱附、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)等手段对催化剂进行了结构和性能表征.实验结果表明,以含有羧基官能团的、长度为0.5~2μm的碳纳米管为载体时,催化剂的低碳醇时空收率最高,达到783.72mg·gcat-1·h-1,醇产物中C2+醇选择性达到82.71%.研究结果表明,短纳米管有利于活性金属进入碳纳米管内部,并促使活性组分分散均匀,这对CO转化率和低碳醇时空收率的提高有显著作用;碳纳米管上羧基官能团的存在促进了金属与金属、金属与载体之间的相互作用,从而使醇产物中C2+醇选择性明显提高.     

气相色谱-质谱法测定化妆品中13种防晒剂

防晒剂广泛应用于化妆品中,是目前化妆品监管的重点。建立了同时测定化妆品中13种防晒剂的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。化妆品样品经二氯甲烷提取后,涡旋超声后稀释。采用程序升温模式,经HP-5ms毛细管色谱柱(30 m×250 μm×0.25 μm)在30 min内对13种防晒剂实现分离,经电子轰击(EI)源电离后采用选择离子监测模式(SIM)扫描测定,外标法定量。比较了6种常用有机溶剂的基质效应和平均回收率,二氯甲烷的基质效应弱,平均回收率较高。13种防晒剂在相应的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限(LOD, S/N=3)为0.04~0.63 mg/g,定量限(LOQ, S/N=10)为0.12~2.10 mg/g。实验选取了两种基质,在3个水平下验证方法的回收率和精密度,13种防晒剂在霜类基质中的加标回收率为88.7%~103.6%,相对标准偏差(RSD, n=6)为1.7%~4.9%,在乳类基质中的加标回收率为88.4%~102.3%, RSD(n=6)为1.2%~3.9%。美白类化妆品常添加防晒剂成分,为监管盲区,采用该方法检测了5批含有防晒剂的美白类化妆品,其所含5种防晒剂的含量为0.8%~5.2%,符合相关要求。该方法操作简单,灵敏度高,回收率好,测定的13种防晒剂均为我国《化妆品安全技术规范》2015版规定的常用的限用组分,可以用于各类化妆品中13种防晒剂的定性定量测定,为市场监管和实验室检测提供新的技术支持。     

5,6-位烷氧基保护和3-/3,8-位三苯胺拓展1,10-菲咯啉衍生物与银离子识别

在1,10-菲咯啉的5,6-位引入烷氧基后,分子的反应活性明显提升,同时获得的三苯胺基(TPA)衍生物的溶解性也明显提高。晶体结构分析表明:烷氧基团是以六元环形式的乙撑二氧结构接入1,10-菲咯啉环的5,6-位。化合物TPA1和TPA2均对Ag+表现出选择性识别作用。其中,TPA1与Ag+作用后虽然荧光减弱不明显,但其发射波长明显红移(47 nm)。而TPA2和Ag+作用后,415和542 nm处荧光发射峰同时淬灭。化合物TPA3虽然也能与Ag+发生相互作用使荧光减弱,但是其荧光减弱幅度不大,很容易受到其它杂离子干扰影响,不适用于离子识别研究。     

完全液相法Cu-Zn-Si-Al催化剂一步合成二甲醚

采用完全液相法,以廉价的硅溶胶作为硅原料,制备了一系列的Cu-Zn-Si-Al双功能浆状催化剂,考察不同硅铝比对浆态床CO加氢合成二甲醚的影响。 两周的活性评价表明,硅的引入显著提高了催化剂的活性和稳定性。 当n(Si)/n(Al)=2时,CO转化率最高,为58.1%,且二甲醚的选择性为80.2%。 通过FTIR、XRD、TPR、TPD、BET、XPS和TEM等技术手段对催化剂进行了表征,结果表明,硅组分的添加可以促进活性组分Cu物种的分散,并能够改善完全液相法热处理而导致的积碳现象。 且Si组分的引入与催化剂中的Al相互作用,显著提高了催化剂的甲醇脱水性能,从而使催化剂具有较高的二甲醚选择性。     

热处理及反应介质对Cu-Zn-Al催化剂的结构及CO加氢催化性能的影响

催化剂的形成和使用环境对催化剂的结构和性能会产生重要的影响。本文采用完全液相法,以PEG-400和液体石蜡分别作为热处理介质制备Cu-Zn-Al催化剂,用X射线粉末衍射、H2程序升温还原、N2吸附、X射线光电子能谱对其进行表征,考察热处理介质对催化剂结构的影响;以相应的热处理介质作为浆态床反应介质,考察介质对CO加氢催化反应性能的影响。结果表明,PEG-400作为热处理介质有助于提高催化剂的比表面积、ZnO的分散度和表面铜含量,催化剂中存在难还原的Cu ,有利于形成Cu -Cu0之间的协同作用;在反应过程中,PEG-400作为反应介质可以抑制铜晶粒的长大,有利于乙醇的生成及C5烃选择性的提高,但催化剂的结构和表面组成会发生较大的变化。