硫代磺酸酯和磺酰卤的绿色合成研究

利用2-碘酰基苯甲酸(IBX)的氧化作用,在四丁基溴化铵(TBAB)作为添加剂的条件下,硫酚、硫醇类化合物在室温快速反应生成相应的硫代磺酸酯类化合物,共获得了11个硫代磺酸酯,产率为54%～83%;而该氧化体系在加入浓盐酸(w=36%)或浓氢溴酸(w=46%)的条件下,硫酚或硫醇均顺利被氧化卤代成相应的磺酰氯或磺酰溴,分别获得了11个磺酰氯和11个磺酰溴产物,产率为62%～84%.这两种体系都简单、高效,使用了绿色氧化剂和溶剂、具有处理简单、条件温和等优点,所有合成产物均经¹H NMR、¹³C NMR结构确证.     

电感耦合等离子体光谱法测定土壤中镍的不确定度评定

建立电感耦合等离子体光谱法测定土壤中镍含量的不确定度评定方法。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,分析了不确定度的来源,量化了各不确定度分量,计算得到了合成不确定度和扩展不确定度。采用置信概率为95%,包含因子k=2,电感耦合等离子体光谱法测定土壤样品中镍的质量分数测定结果为（35.3±1.2） mg/kg。影响结果不确定度的主要因素为校准曲线拟合、标准溶液配制、样品处理及测量重复性等。     

基于ICP-MS分析的苜蓿矿质元素含量特征与评价

为了探明进口和国产苜蓿总体矿质差异,以国产和进口苜蓿为对象,采用石墨消解-电感耦合等离子体质谱(IC P-M S)法分析干草中磷、钾和锌等17种矿质元素的含量特征,并对矿质元素含量进行了相关性、主成分分析和评价.结果表明,苜蓿干草中矿质元素种类丰富而含量变异较大,平均含量最高的是K元素,其次是Ca>M g>Na>P,A...     

螺吡喃衍生物在固相基质中的应用

合成了一种新的螺吡喃衍生物, 将其应用到PVC膜固相基质中, 用于Zn²⁺的荧光检测. 优化条件下, 该敏感膜对Zn²⁺的响应范围为4.94×10^−7~4.15×10^−4 mol·L^−1, 检测限为1.51×10^−7 mol·L^−1. 实验发现, 该敏感膜具有很好的光学稳定性、重现性和可逆性, 而且与其他过渡金属离子如Hg²⁺, Cd²⁺, Pb²⁺, Cu²⁺, Fe³⁺或碱金属和碱土金属离子相比, 该敏感膜对Zn²⁺的荧光增强具有高选择性.     

三(羟甲基)甲基甘氨酸合镍(II)配合物的结构及其与生物分子的作用研究

合成了配合物[Ni(tricine)₂]•6H₂O单晶, 其中, tricine为三(羟甲基)甲基甘氨酸. 配合物属于单斜晶系, P2(1)/n空间群, 配体以一个氮原子和二个氧原子与中心Ni^2＋离子配位, 生成八面体构型配合物. 配合物分子之间靠丰富氢键形成稳定的二维结构. 用紫外光谱方法测定了该配合物与鱼精DNA、腺苷三磷酸和腺嘌呤的作用情况, 并就相互作用机理进行了初步分析.     

活性炭负载镍催化二苯并呋喃加氢的研究

以活性炭负载镍为催化剂,对二苯并呋喃催化加氢工艺进行了研究,通过GC/MS分析加氢产品的组成,对加氢组份含量变化趋势进行分析,并提出了加氢反应路线。同时对二苯并呋喃加氢制备2-环己基环己醇的反应进行了研究,考察反应温度、反应压力和反应时间对产品收率的影响。实验结果表明:在甲苯溶剂中,反应温度150℃,反应压力0.5 MPa,反应时间为12 h,产品收率为63.3%,纯度98%(GC)。产品结构经IR和~1H-NMR表征     

三维非线性Schr?dinger方程的六阶精度紧致ADI分裂方法

提出了一种结合二阶Strang分裂技术的六阶紧致交替方向隐式方法,用于求解三维非线性Schr?dinger方程.方法在时间上具有二阶精度,在空间上具有六阶精度.稳定性分析表明,方法是无条件稳定的.通过数值实验验证了方法满足守恒律,并为三维非线性Schr?dinger方程提供了精确、稳定的解.     

高灵敏复合光波导硫化氢气体传感器的研究

通过浸渍提拉法制备出TiO₂薄膜/锡掺杂玻璃复合光波导(OWG)元件,在其表面利用旋转甩涂法固定一层酞菁锌(ZnPc)敏感层,制备了高灵敏度的硫化氢(H₂S)复合OWG气体传感器。优化传感器的制备条件,当提拉机的提拉速度为80 mm·min^-1、匀胶机转速为1600 r·min^-1、ZnPc的质量分数为0.05%时,该传感器对H₂S气体的选择性响应最佳,可以检测到体积分数为1×10^-9的H₂S气体。此外,该传感器在一个月内表现出良好的稳定性。     

内核/壳层微结构上应力驱动的三角和斐波纳契数花样

自然界中三角和斐波纳契数的叶序花样随处可见.通过控制几何条件以及冷却之后产生的应力,这些花样能在Ag内核/SiOx壳层微结构（约10μm大小）上予以实现.在这种内核/壳结构表面上,大小形状十分一致的小球通过自组装是形成斐波纳契数花样（我们观察到5×8, 8×13和13×21三种）还是三角花样,取决于基座面的几何构形.作者工作的意义在于揭示了在适当的几何约束下,自组装形成的花样是总应变能最小的结果.这对叶序花样的形成来源提出了一种非遗传的机理.此外,作者的研究表明,高度有序的、甚至含有内禀缺陷的微结构可以通过应力工程在大面积范围内同时得到.     

临界非线性椭圆系统的正解［英文］

本文我们借助全空间中无穷远处的方程组,结临界非线性椭圆系统建立一个整体紧性定理.利用此抽象结果及熟知的山路定理证明该系统的正解存在性.