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高效液相色谱法测定氢化可的松发酵液中的氢化可的松及其有关物质 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了用高效液相色谱法对氢化可的松发酵液中的主要组分氢化可的松(HC)、表氢化可的松(EHC)、17α-羟基孕甾-4-烯-3,20-二酮-21-醋酸酯(RSA)和17α-羟基孕甾-4-烯-3,20-二酮(RS)进行测定的方法。采用硅胶吸附色谱柱,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(体积比为385∶60∶30∶2)为流动相,流速0.8 mL/min ,在242 nm波长下检测。发酵液各组分分离良好,HC,EHC,RSA和RS的线性范围分别为25~375 mg/L ,5~75 mg/L ,5~75 mg/L 相似文献
233.
μ3-O-{[μ-(n-Bu)2Sn(μ-FcCO2)(n-Bu)2Sn]FcCO2}二聚物的晶体结构和分子结构 总被引:1,自引:0,他引:1
标题配合物Mr=933.84,属单斜晶系,空间群P2_1/n,晶胞参数a=15.244(4)A,b=20.895(7)A,c=12. 375(4)A,β=97.39(3)°,Z=4,V=3909(2)A~3,Dc=1.5879·cm~(-3),F(000)=1872,最终偏差因子R=0.0684。该配合物分子呈中心对称,是具有Sn_2O_2中心内环的二聚体,Sn_2O_2中的每个桥氧原子又各连接一个外环锡而形成了四核分子。分子中四个羧酸酯基有桥联双齿(μ-COO)和单齿两种不同的配位模式;在内环锡和外环锡的配位单元中,锡均形成具有五配位的畸变三角双锥配位构型,同时另有一氧原子与中心锡原子之间有弱相互作用。它与类似物[FcCO_2Sn(n-BU)_2]O}_2·4C_6H_6的晶体结构完全不同,却又存在着内在的联系。 相似文献
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二[氧合—二(4—二茂铁基苯甲酸二烷基锡(Ⅳ))]配合物?… 总被引:6,自引:0,他引:6
合成了{[(n-Bu)2Sn(4-Fc-C6H4COO)]2O}2(1)和{[n-Oct)2Sn(4-Fc-C6H4COO)]2O}2(2)(Fc=ferroenyl两组新的配合物,对其进行了元素分析,并用IR,NMR(^1H,^13C,^119Sn)进行了谱学表征,单晶X射线衍射法测定表明,配合物1的晶体属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.2988(1)nm,b=2.655(1)nm, 相似文献
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苯甲酰肼和对硝基苯肼在医药、农药、化工及橡胶等领域有着广泛的应用,这两种肼在热作用下会或快或慢地发生分解反应,放出热量,如果发生失控反应,则具有火灾和爆炸的危险。因此,研究这两种肼在热作用下的热分解过程对其安全生产、储存和使用具有重要的指导意义。目前,国际上多采用差热分析(Differential Thermal Analysis,DTA)或差示扫描量热分析(Differential Scanning Calorimeter,DSC)进行试验研究,而DTA和DSC只能对很少量的样品(通常为几毫克)进行测试,并且不能得出试验反应的压力,同时两种方法中不同的程序升温加热速率对物质的热分解特性曲线影响很大,因而测试得到的初始分解温度存在一定的差异。 相似文献