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281.
合成了两个新的银(Ⅰ)配合物,[Ag2Br2(DPEphos)2(dppe)](1)和[Ag(DPEphos)(dppe)]NO3(2)(DPEphos=双[(2-二苯膦基)苯基]醚;dppe=1,2-双(二苯膦)乙烷),通过红外光谱、X-射线单晶衍射、核磁共振氢谱、磷谱和荧光光谱进行分析和表征。1是由AgBr, DPEphos和dppe以2:2:1的比例混合反应得到的双核化合物,dppe通过2个P原子桥连2个Ag原子,而2是由AgNO3,DPEphos和dppe以1:1:1的比例混合反应得到的简单的单核化合物,Ag原子与DPEphos和dppe配体螯合。在配合物2的膦谱中,存在4个分裂峰(双峰或者三重峰)。荧光光谱表明所有的发射峰均源于配体中的π-π*跃迁。 相似文献
282.
研究建立了一种基于UiO-66-NH_(2)@纤维素复合气凝胶的高灵敏度固相萃取新方法,与高效液相色谱法联用用于保健品中西地那非的检测。先将纤维素进行醛基和酰肼基的功能化,然后将两种功能化的纤维素通过交联并负载UiO-66-NH_(2)形成复合气凝胶。将此复合气凝胶作为固相萃取的吸附剂使用时,易于收集且不需要外加磁场或者抽真空的辅助作用,操作简单。研究对制备所得的UiO-66-NH_(2)@纤维素复合气凝胶进行了X-射线粉末衍射、扫描电镜、红外光谱和N_(2)吸附等表征,结果显示UiO-66-NH_(2)成功负载于气凝胶的孔道中,纤维素气凝胶掺杂了UiO-66-NH_(2)之后其孔道结构变得规整,并且比表面积增大。研究优化了复合气凝胶中UiO-66-NH_(2)的负载量对萃取的影响,高比例的负载量有利于西地那非的富集,并且最高的负载率为50%。研究优化了影响西地那非富集效率的实验条件,包括溶液pH、萃取时间、洗脱剂类型、洗脱时间、洗脱体积和离子强度。采用安捷伦Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以含0.1 mol/L三乙胺的磷酸盐水溶液(pH=6.50)-乙腈(30∶70,v/v)为流动相进行洗脱,检测波长为292 nm。在最佳的萃取条件下(pH为9.0,萃取时间为60 min,洗脱剂为乙腈,洗脱液体积为3×2 mL,洗脱时间为40 min),该分析方法的线性范围为10~2000 ng/mL(相关系数R^(2)=0.9949),检出限(LOD,S/N=3)为2.85 ng/mL,富集因子为59.17。将该方法用于保健品中西地那非的萃取,所得回收率为74.93%~89.12%,相对标准偏差为2.8%~5.3%,表明了方法的回收率和精密度良好,说明了该方法具有应用于保健品中西地那非日常检测的潜力。 相似文献
283.
节选了部分适应性高考题中的“真实性实验问题”进行分析和探讨,解释了相关实验现象,运用“数学关系式”对相关图像的数据进行了比较分析,并提出了相关的教学建议。“真实性实验问题”是“真实情境”试题的来源之一,针对试题、教材、教学中的“真实性实验问题”进行定位和比较,为落实以“化学学科核心素养”为命题原则的新高考做好铺垫和引导作用。 相似文献
284.
刘敏 《原子与分子物理学报》2015,32(6)
未经均匀化热处理的纯三元及含Zr,Ga元素的SC合金铸片经优化的HDDR工艺处理都可以制备各向异性Nd Fe B磁粉.这表明:元素的添加及SC铸片是否进行了均匀化热处理都不是HDDR磁粉各向异性形成的必要条件.磁粉各向异性形成的关键因素在于HDDR工艺的调节,即适当地加快歧化反应过程,减缓脱氢再结合过程以及控制脱氢再结合时的合适氢气压强均有利于磁粉各向异性的形成.本文将为制备低成本高各向异性磁粉提供重要的指导. 相似文献
285.
本文研究了复射影空间中具有常数量曲率的完备全实子流形的问题.利用丘成桐的广义极大值原理和自伴随算子,获得了这类子流形的某些内蕴刚性定理. 相似文献
286.
关于中学和大学物理实验教学衔接问题的探讨 总被引:2,自引:0,他引:2
本文在分析了当前中学物理实验教学现状,以及中学和大学物理实验教学衔接问题的基础上,从建构主义的学习理论出发,分析探讨了解决相应衔接问题的办法。 相似文献
287.
288.
磁致伸缩超声波检测器可用于检测直线移动物体的位置,这是通过超声波传播的时间来计量的.它具有非接触计量的优点.由于超声波传播速度随温度变 相似文献
289.
290.
分散固相萃取-液相色谱-质谱检测蔬菜水果中氨基甲酸酯和有机磷农药 总被引:33,自引:4,他引:33
以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂,乙腈为萃取溶剂,建立新型的基质分散固相萃取农残样品前处理技术,实现样品快速制备;利用LC-MS同时定量蔬菜和水果中的氨基甲酸酯和有机磷农药,并与常用固相萃取吸附剂ODS进行对比。选取4种代表性的蔬菜和水果,采用加标回收的方法,测定回收率和精密度,检验该方法的准确性和可靠性。对于绝大多数农药,在不同基质中,回收率为80%~110%,精密度为0.3%~8.0%。以西红柿为基质,检出限可达0.5~35μg/kg。研究表明,本方法法简单、快速、经济并具有较高灵敏度。采用本方法可对当地市场上常见时令蔬菜及水果进行监测。 相似文献