气相色谱-三重四极杆串联质谱稳定同位素稀释法测定被动吸烟儿童尿液中的可丁宁

建立了被动吸烟儿童尿液中可丁宁的气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）稳定同位素稀释测定方法。尿液经过三氯甲烷提取、净化,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测（MRM）模式测定,以可丁宁-d₃稳定同位素为内标,定量测定和确证被动吸烟儿童尿液中的可丁宁;在0.1~10 μg/L可丁宁质量浓度范围内方法的线性关系良好,相关系数r>0.998;空白尿液中添加可丁宁0.1、1.0和10 μg/L,回收率为79.2%~112.8%,相对标准偏差在2.1%~5.8%之间;方法定量限达到0.1 μg/L。该方法准确、灵敏、快速,适用于家庭被动吸烟儿童尿液中可丁宁的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中的3种雌激素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定饲料(预混合、配合和浓缩饲料)中3种雌激素(17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇)的检测方法。饲料样品经乙腈提取,Heaion C₁₈固相萃取柱净化后,用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,乙腈和0.1%氨水溶液作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,17β-雌二醇和戊酸雌二醇在10~200 μg/L、苯甲酸雌二醇在5~200 μg/L范围内具有良好线性,相关系数(r)≥0.996。17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇的检出限分别为7、5和7 μg/kg。样品的平均加标回收率为96.5%~102.0%。该法前处理操作简便、分析速度快、检出限低、准确度高,可用于饲料中3种雌激素的同时检测。     

井下核磁共振流体分析实验室及其应用

井下流体分析在储层实时评价有十分重要的应用. 该文介绍了NMR流体分析实验室的发展,并以哈里伯顿的井下NMR流体分析实验室为例, 详细讨论了其关键技术,包括探头结构、磁体结构和电路结构,探讨了获取流体核磁共振特性参数的测量方法. NMR流体分析实验室可以获取流体的多种重要参数,结合NMR测井能够进行综合解释,其实时评价性能实现NMR测量的优势.     

双黄连口服液1H NMR质量稳定性分析方法研究

采用NOESYPR1D（水峰抑制）技术,测定双黄连口服液的¹H NMR谱图,用Mnova和Excel 2003软件分析处理谱图,以相似度为指标,判别分析不同厂家、不同批次的双黄连口服液中主要成分的差异. 所建立的双黄连口服液的¹H NMR质量分析方法可以有效判别不同批次双黄连口服液质量的差异. 实验方法简单、快速、稳定、重现性好,可以为中药成方制剂的质量评价提供新的思路和方法.     

泡沫混凝土发泡剂的发泡性能研究

为提高混凝土发泡剂性能,分别选用月桂酰基肌氨酸钠(LS-95)、甲基葡萄糖苷聚氧乙烯(120)醚双油酸酯(DOE-120)和丙烯酸交联树脂(340)对常用发泡剂十二烷基苯磺酸钠(LAS)进行复配研究.通过罗氏泡沫仪的起泡高度和消泡半衰期表征发泡剂泡沫稳定性,并对产生的结果进行解释.实验结果表明,在适当条件下,3种复配添加剂都能在一定程度上改善十二烷基苯磺酸钠的泡沫性能,其中0.7% LAS加入25%(与LAS质量比)的DOE-120和10%(与LAS质量比)的340所组成的三组分复合体系,泡沫性能优异.     

熔盐电化学低碳冶金新技术研究

本文重点介绍“氯化物熔盐体系电解还原固态氧化物冶金过程的高效化”和“氯化物熔盐体系电裂解硫化物及熔融碳酸盐与熔融氧化物体系电分解氧化物无温室气体排放冶金”的研究进展,结合武汉大学的部分代表性工作阐述了相关技术的原理,以期揭示熔盐电解技术在节能减排和资源高效利用上的优势及其发展前景,为发展短流程、低碳高效的电化学冶金工业提供理论和技术支持。     

聚丙烯酸对自然水体生物膜吸附镉的影响

选择聚丙烯酸(PAA)为水中溶解态高分子天然有机质的代表, 研究了PAA对自然水体生物膜吸附重金属Cd的影响, 包括不同浓度的PAA对吸附的影响, PAA对特定pH下吸附等温线的影响以及不同pH下按不同顺序添加PAA时对吸附的影响. 研究结果表明, PAA的存在一般会降低生物膜对Cd的吸附, 其影响程度与PAA的浓度、 溶液pH、 吸附顺序及生物膜厚度等有关. PAA与Cd的浓度比越高, 其对吸附的影响越显著. 吸附溶液pH越高, PAA的影响越显著. 吸附顺序对吸附的影响在pH较低时不明显, 当pH较高时, 先加PAA后加Cd及两者同时吸附时对吸附的降低作用接近且较大, 先加Cd后加PAA时对吸附的降低作用相对较小. 生物膜较薄时PAA的影响更显著. PAA对生物膜吸附Cd的影响主要由PAA与生物膜之间对Cd的竞争以及三元表面配合物的生成与吸附2种因素共同决定. 高pH会促进PAA与Cd的配合而不利于带负电的配合物在生物膜上的吸附.     

氧化物稀磁半导体的研究进展

稀磁半导体是一种能同时利用电子的电荷和自旋属性,并兼具铁磁性能和半导体性能的自旋电子学材料。本文主要介绍ZnO、In2O3等氧化物稀磁半导体的研究进展,一是从实验角度介绍其制备、结构、磁性、电输运性质等特性;二是从理论角度对其磁交换能、电子结构、居里温度和磁性产生的机制进行阐述;三是在稀磁半导体的基础上进一步延伸,介绍其相关的异质结构的磁电阻效应,并在文章的最后对氧化物稀磁半导体的研究进行总结和展望。     

全氟壬烯氧基苯磺酸钠与烷基季铵盐的相互作用

通过六氟丙烯三聚体(全氟壬烯)氧基苯磺酸钠(C₉F₁₇OC₆H₄SO₃Na, OBS)与阳离子碳氢表面活性剂C_nNR[C_nH_2n+1N(CH₃)₃Br, C_nNM, n=8, 10和C_nH_2n+1N(CH₂CH₃)₃Br, C_nNE, n=8, 10, 12]复配, 研究了OBS与C_nNR的摩尔比、 C_nNR疏水链长及C_nNR亲水基团大小对此类阴、 阳离子碳氟-碳氢表面活性剂混合体系的临界胶束浓度(cmc)、 最低表面张力(γ_cmc)、 总饱和吸附量(Γ_tm)及极限分子面积(A_min)的影响. 结果表明, 通过与C_nNR复配, OBS的cmc和γ_cmc均大幅下降, 达到了全面增效的结果. 不同摩尔比的OBS-C₈NE混合体系中, 摩尔比为1:1时表面活性最好, cmc和γ_cmc均最小; 偏离等摩尔比时, OBS过量时混合体系的cmc小于C₈NE过量时混合体系的cmc, 但γ_cmc相差不大. 与单体系相比, OBS-C₈NE混合体系的Γ_tm明显增大、 A_min明显变小. OBS与不同疏水链长的C_nNE复配时, cmc的变化规律为C₈NE>C₁₀NE>C₁₂NE, 表明C_nNE疏水链长的增加能降低混合体系的cmc. 通过比较C_nNM和C_nNE(n=8, 10)的表面活性发现, 改变混合体系中C_nNR的亲水基团大小对混合体系的表面活性无明显影响.     

肿瘤酸度响应性聚(L-赖氨酸)-阿霉素键合药的制备与表征

用丁二酸酐(SA)和顺式乌头酸酐(CA)分别对阿霉素(DOX)进行修饰, 得到非酸响应的SA-DOX(SAD)和酸响应的CA-DOX(CAD). 通过SAD或CAD、端羧基化的聚乙二醇单甲醚(mPEG-COOH)与聚(L-赖氨酸)(PLL)的缩合反应, 制得非酸响应的PLL-g-mPEG/SAD和酸响应的PLL-g-mPEG/CAD键合药. 通过核磁共振氢谱和红外光谱表征键合药的化学结构, 并通过紫外-可见分光光度计测定药物键合量. 动态激光光散射研究结果表明, 两亲性的PLL-DOX键合药可以在pH=7.4的磷酸缓冲溶液中自组装形成稳定的纳米微粒. 体外释放实验及噻唑蓝检测结果表明, PLL-g-mPEG/SAD在实验pH范围和时间段内只释放出少量DOX, 不具有酸响应特性, 且对HeLa细胞增殖抑制作用较小. 而PLL-g-mPEG/CAD在生理条件(pH=7.4)下相对稳定, 在弱酸性条件(pH=5.3, 6.8)下, CAD中酸响应的酰胺键能快速水解并释放出DOX, 表现出较强的HeLa细胞增殖抑制效果.