后腹腔镜下肾部分切除术后发生尿瘘的危险因素分析

目的 分析和探讨后腹腔镜下肾部分切除术后发生尿瘘的危险因素。方法统计和分析2004-10-2013-06 行腹 腔镜下经后腹膜路径肾部分切除术后发生尿瘘的128 例肾肿瘤患者的临床资料,尿瘘严格定义为手术2d 后仍从后腹膜引流管持续引流出尿液。结果术后有14 例（10.9%）患者发生尿瘘。发生尿瘘的患者中10 例（71.4%）未行CTA 检查,术中平均出血量（232.3±86.7）ml,平均肾动脉阻断时间（28.2±7.5）min,平均住院时间（13.1±2.1）d,9 例（64.3%）术中发现集合系统破损。单因素分析提示年龄（P =0.1102）、糖尿病（P =0.0445）、肿瘤内生型生长（P =0.0835）、术前是否行CTA 检查（P=0.0137）、集合系统损伤（P=0.0935）、肾动脉阻断时间（P =0.1225）及术中出血量（P=0.0045）是发生尿瘘的危险因素;多因素分析提示糖尿病（P =0.0381）、术前是否行CTA 检查（P =0.0433）及术中出血量（P =0.0155）是术后发生尿瘘的独立危险因素。结论糖尿病、术中出血 量及术前是否行肾脏CTA 检查是后腹腔镜下肾部分切除术后发生尿瘘的独立危险因素。减少术中出血有利于术者获得清晰的操作视野,有效缝合破损的集合系统,从而防止尿瘘的发生。     

烷氧基菲咯啉设计合成及其氮磷杂配铜光敏剂的光解水制氢性能

以功能化氮配体为导向,以4,7-二苯基-1,10-菲咯啉为原料,经季铵化、氧化、卤化和醚化合成了一类新型的2,9-二烷氧基-4,7-二苯基-1,10-菲咯啉配体5a~5e。再以Xantphos为膦配体,通过原位配位方法合成一系列氮磷杂配铜光敏剂（CuPS A~H）,在均相光解水制氢体系中研究其光敏活性。制氢结果表明,以2,9-二乙氧基为较佳取代基,CuPS D的催化产氢总转换数（TON）可达270。在光电物理性能分析中,发现这类杂配铜配合物都有一个相似的氧化还原电位（E^oxd=-0.8 V,E^red=-1.2 V）。具有乙氧取代基的铜配合物CuPS D相对于其他取代基的铜基配合物,荧光最弱,表明乙氧基有助于提高荧光淬灭效率,增强铜光敏剂的光化学转换能力。     

MgF2对Mn4+掺杂锗酸盐红色荧光粉发光的影响

3.5MgO·0.5MgF₂·GeO₂∶Mn⁴⁺作为优异热稳定性和良好发光性能的红色荧光粉而被市场应用,然而,该粉体中MgF₂的作用影响机理尚不明晰,阻碍其性能进一步优化和发展。采用高温固相法制备了系列Mn⁴⁺激活的锗酸盐荧光粉,通过对比加入MgF₂、H₃BO₃(助熔剂),研究了该粉体的结构、形貌、发光性能等变化规律,阐明了MgF₂的发光影响作用。研究表明,加入MgF₂、H₃BO₃和不加任何助熔剂时的样品,其最佳烧结温度分别为1 150、1 250和1 350 ℃,上述温度下发光强度均为最佳值,其中加入MgF₂、H₃BO₃的样品在最佳温度处生成了纯相。MgF₂的添加,一方面同H₃BO₃一样作为助熔剂对生成纯相、提高样品结晶度起了积极的作用;另一方面,通过研究分析,确认F^-离子成功掺杂进入晶格,促使样品生成的晶体结构为Mg₁₄Ge₅(O,F)₂₄。加入MgF₂、H₃BO₃在最佳烧结温度的样品的荧光寿命分别为0.93和0.75 ms。     

基于5-(4-(2,6-二(2-吡嗪基)-4-吡啶基)苯氧基)间苯二甲酸的Mn(Ⅱ)和Ca(Ⅱ)配位聚合物的合成与晶体结构

采用对苯二甲酸为模板剂, 溶剂热法合成了2个以5-(4-(2, 6-二(2-吡嗪基)-4-吡啶基)苯氧基)间苯二甲酸(H₂L)为配体的金属-有机配位聚合物:{[MnL] ·0.5H₂O}_n (1), {[CaL(H₂O)₂]·H₂O}_n (2)。通过X-射线单晶衍射, 元素分析和红外光谱进行了结构表征。结构分析表明, 1具有(3, 3)-连接的不同手性型二维层面结构, 这些交替出现的单手性左旋型和右旋型二维平面通过配体的吡啶环与吡嗪环间π…π堆积作用构成了三维超分子结构;2是通过L^2-配体羧基桥连接相邻的Ca(Ⅱ)金属中心, 形成一条平行于b轴方向的一维链结构。研究了配位聚合物的热稳定性和2的荧光性质。     

原子转移自由基聚合法制备表面聚合物接枝四氧化三铁纳米粒子

为制备表面具有柔性高分子链的磁性微球,采用化学共沉淀法制备了具有超顺磁性的Fe3O4纳米微球,用KH550对Fe3O4纳米微球进行化学改性得到表面氨基化的Fe3O4纳米微球,与2-溴代异丁酰溴反应后制得含有引发官能团的Fe3O4纳米微球,随后将含溴的Fe3O4纳米微球与小分子单体与之通过原子转移自由基聚合(ATRP)法共聚。测试结果表明聚合物链成功地接枝到了Fe3O4纳米微球表面。     

Mannich反应合成3,6(8)-二取代-2,4-二氢-1,3-苯并(口恶)嗪及其杀菌活性

以取代苯酚、多聚甲醛和取代苯胺为原料,在无催化剂的条件下,通过Mannich缩合反应合成了一系列新型3,6(8)-二取代-2,4-二氢-1,3-苯并(口恶)嗪类化合物.结果表明,取代苯酚和取代苯胺的取代基为供电子基时,合成产物的产率高于吸电子取代基的.产物的结构用1H NMR、13C NMR、IR和MS等进行了表征.初步测试了目标化合物的杀菌活性,部分化合物具有较好的杀菌活性.当浓度为25 mg/L时,化合物4j和4d对菌核病菌的抑制率分别为86.1％和81.5％,化合物4i对灰霉病菌的抑制率为81.6％.     

基于适体竞争机理的溶菌酶电化学传感器

制备了基于溶菌酶适体竞争机理的信号减弱型电化学传感器,在玻碳电极上修饰羧基化的多壁碳纳米管,将带有氨基的互补适体DNA连接到多壁碳纳米管上。由于道诺霉素崁入电极上的互补DNA,而产生电化学信号,当有目标物时,适体与结合力更高的溶菌酶结合,原本的互补链解链,导致插入双链的道诺霉素脱落,电化学信号减弱。以微分脉冲伏安法测定溶菌酶,响应的范围为1～500 nmol/L,相关系数0.999,检测下限为0.5 nmol/L(S/N=3)。     

钾对铬催化剂脱氢环化反应的影响

采用等体积分步浸渍法制备了不同K2O含量的K-Cr2O3/Al2O3催化剂,并用BET、XPS、UV-Vis、H2-TPR、NH3-TPD和TG等技术对催化剂进行了表征,考察了催化剂对二异丁烯(2,4,4-三甲基戊烯)脱氢环化为对二甲苯的催化性能.结果表明,K不仅可以降低氧化铝载体的酸性,而且促进了活性组分Cr在载体表面的分散.K2O含量为1.5%时,催化剂的脱氢环化性能达到最佳.     

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定甘草中微量元素

甘草试样用硝酸和过氧化氢在Mars型微波消解仪中进行处理,用电感耦合等离子体质谱法测定试样中6种微量元素(镍、铅、铬、镉、砷、硒)的含量。用动态反应池技术消除质谱测定中的多原子离子光谱干扰。在优化试验条件下,方法的检出限(3s)在0.013～0.12μg.L-1之间。方法用于灌木枝叶标准物质中微量元素的测定,测定值与认定值相符。     

氮化钨-钨/掺氮有序介孔碳复合材料的制备及其氧还原性能

采用软模板法制备了氮化钨-钨/掺氮有序介孔碳复合材料（WN-W/NOMC）,作为一种高比表面积且价格低廉的阴极氧还原反应催化剂。通过适量添加尿素来改变复合材料中的氮含量,在掺氮量为7%（w/w）时,实验发现材料能够保持完整有序介孔结构,测试其比表面积高达835 m²·g^-1,透射电子显微镜（TEM）测试结果显示其催化颗粒均匀地分散在氮掺杂有序介孔碳载体上。在O₂饱和的0.1 mol·L^-1 KOH溶液中测试了材料的氧还原催化性能（ORR）,显示其起始电位为0.87 V（vs RHE）,极限电流密度为4.49 mA·cm^-2,氧还原反应的转移电子数为3.4,接近于20%（w/w）商业Pt/C的3.8,说明该材料表现出近似4电子的氧还原反应途径。研究结果表明,WN-W/NOMC的催化性能虽然稍弱于商业铂碳（0.99 V,5.1 mA·cm^-2）,但其具有远超铂碳的循环稳定性和耐甲醇毒化能力。