化学发光分析与高效液相色谱联用检测酪氨酸

在强碱性条件下,KMnO4氧化酪氨酸产生自由基,自由基氧化Luminol产生强化学发光,酪氨酸浓度与相对发光强度呈线性关系。选用C18反相色谱柱、CH3OH、KH2PO4混合液为流动相,酪氨酸能很好分离。基于此,建立CL-HPLC检测酪氨酸的新方法,线性范围为1.2×10-3～5.0×10-2g/L、线性相关系数为0.9994、RSD为2.37%、检测限为3.3×10-4g/L。方法已于检测实际样品氨基酸口服液,并与UV光度法,结果一致。本文探讨了酪氨酸增强KMnO4-Luminol化学发光机理。     

An efficient method for the preparation of 3-hydroxyl-5-substituted 2-pyrrolidones and application in the divergent synthesis of (−)-preussin and its analogues

An asymmetric method to (S,R)-α-hydroxyl-γ-amino alcohols 12 through a diastereoselective addition of Grignard reagents to β-chiral aldimines 11 is described. Subsequent oxidation/cyclization with Sarett reagent provided a novel approach to lactams 14, a flexible building block whose utility was demonstrated in the divergent synthesis of antifungal agent (−)-preussin 5 and its three analogues 23, 24, 25.     

新型污染物的环境质谱技术研究进展

随着科学技术的飞速发展,质谱检测及其联用技术方法正以前所未有的速度、广度和深度全面渗透到环境分析化学中,其在环境监测中的使用已经或正在日常化.近年来,一些高分辨质谱及其与色谱等的联用技术在目标污染物和非目标污染物的同时甄别鉴定和分析中发挥了重要作用,其对于阐明污染物在环境的归趋具有重要意义.本文对质谱技术及其与气相色谱和液相色谱的联用技术在污染物尤其是新型污染物分析中的进展进行了总结,并对高分辨质谱技术的环境应用研究给于关注,对环境质谱技术的发展方向进行了展望.     

高中化学新手熟手专家教师教学策略知识比较*

以“原电池”教学主题为载体自编调查问卷,选取河北省90位在职高中化学教师进行教学策略知识(Knowledge of instructional strategies,简称KoIS)测查。应用单因素方差分析与多重比较LSD法,从教学策略与表征的选择、应用、调整、反馈以及评价等5个维度对新手、熟手和专家教师KoIS之间的差异及其表现特征进行了比较和分析,并据此提出相关建议,为促进高中化学教师KoIS水平提升提供借鉴和参考。     

高分子化学线型缩聚反应数均聚合度计算的教学体验和改进

对高分子化学课程本科教学中有关线型缩聚反应数均聚合度的计算,以及聚合度与官能团过量之间的定性及定量关系进行了讨论。针对现有教学方法易引发学生误解和混淆的情况,定义了新的参数和发展了相应改进的计算方程。新的计算方程的计算过程清晰、参数定义明确、易于学生理解掌握,在实践中取得了良好的教学效果。     

尖晶石铁氧体TixNi1-xFe2O4中阳离子分布和Ti离子磁矩的实验研究

采用固相反应法制备了系列样品Ti_xNi_1-xFe₂O₄ (x=0.0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4). 室温下的X射线衍射谱表明样品全部为(A)[B]₂O₄型单相立方尖晶石结构, 属于空间群Fd3m. 样品的晶格常数随Ti掺杂量的增加而增大. 样品在10 K温度下的比饱和磁化强度σ_S随着Ti掺杂量x的增加逐渐减小. 研究发现, 当Ti掺杂量x≥ 0.2时, 磁化强度σ随温度T的变化曲线出现两个转变温度T_L和T_N. 当温度低于T_N时, 磁化强度明显减小; 当温度达到T_N时, dσ/dT具有最大值. σ-T曲线的这些特征表明, 由于Ti掺杂在样品中出现了附加的反铁磁结构. 这说明样品中的Ti离子不是无磁性的+4价离子, 而是以+2和+3价态存在, 其离子磁矩的方向与Fe和Ni离子的磁矩方向相反. 利用本课题组提出的量子力学方势垒模型拟合样品在10 K温度下的磁矩, 得到了Ti, Fe和Ni三种阳离子在(A)位和[B]位的分布情况, 并发现在所有掺杂样品中, 80%的Ti离子以+2价态占据尖晶石结构的[B]位.     

机动目标逆合成孔径激光雷达方位成像快速算法

针对逆合成孔径激光雷达对机动目标成像时存在方位多普勒时变的问题,提出了一种基于方位时频域keystone变换的机动目标逆合成孔径激光雷达方位成像快速算法.利用多分量线性调频子回波信号的调频斜率与起始频率的比值为常量这一特点,在方位时频域采用keystone变换将多分量线性调频信号同时转换为多分量单频信号,利用快速傅里叶变换实现方位聚焦.采用基于分数阶傅里叶变换和最小熵的线性调频参量估计方法,实现了对调频斜率与起始频率比值的精确、快速估计.结果表明,与现有的基于Radon-Wigner变换的距离-瞬时多普勒成像算法相比,所提出的算法成像效率大大提高,且能够保留更多的目标细节信息,适合于逆合成孔径激光雷达的实时成像.     

分布视角下的异质性群体收入分配格局研究

本文运用反映不同收入群体异质性的混合分布测度方法估计收入分布,对收入分布拟合效果的评判方法进行了探讨,在利用假设检验思想从收入变动角度给出一种收入群体界定标准的基础上,从规模上刻画我国收入分配格局,并运用夏普里分解规则对影响格局形成的宏观因素进行了解构。对CHNS(1989-2011)住户调查数据实证分析的结果表明,近年来城乡居民收入分布逐渐呈多峰特征且城镇更为明显;城镇和农村居民不同收入群体间的相互作用相当,低收入群体内部收入的增长可有效促进自身规模的缩小,中收入群体内部收入的增长虽同样有助于低收入群体规模的缩小但对自身群体规模变动影响不大,高收入群体内部收入的增长则将有助于自身规模的增大,而各群体内收入分配差距的扩大多会阻碍"橄榄型"格局的形成。     

主被动光学图像融合技术研究

本文应用扫描式激光成像雷达获取试验数据并实现对激光数据的三维成像处理,给出了基于目标特征的激光雷达图像与被动光学图像的数据融合方法,实现了激光图像和光学图像间的三维融合。试验结果表明,本文所提出的基于目标特征的两种不同质图像间的融合方法是可行的,融合后的图像具有丰富的光谱信息和三维立体信息。     

NaCl枝状形貌的制备及生长机理探讨

采用溶剂蒸发法,在不同的条件下分别获得了具有四次对称和二次对称的Na Cl枝晶、"Z"字形枝蔓晶以及主要由枝晶呈放射状分布的球粒晶。借助于X射线衍射仪、光学显微镜、扫描电镜以及电子背散射衍射仪(EBSD),对Na Cl枝状形貌进行了测试分析。结果表明,Na Cl球粒晶主要由主干沿着<111>方向生长的一系列枝晶组成。Na Cl晶体(111)面网由同号离子组成,且钠离子层与氯离子层相间分布,层与层之间的联结力强,且(111)的面网间距最小,是导致Na Cl枝晶优先沿<111>方向生长的主要原因。溶剂的蒸发速度等环境因素的变化对Na Cl枝状形貌的形成具有很大的影响。