回流冷凝试样消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中铅、镉、铬和汞

采用回流冷凝技术,将电子电气产品中铝合金样品用稀盐酸加热溶解后,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定电子电气产品铝合金中铅、镉、铬和汞,方法的检出限为0.001 8~0.019 mg.L-1,方法的回收率和精密度分别为92.3%~96.1%和0.16%~3.71%。     

荧光猝灭法测定痕量六价铬

基于六价铬与碘化钾反应生产了单质碘，碘可以使2′，7′－二氯荧光素（DCF）发生荧光猝来，从而间接测定六价铬。六价铬浓度在0．20－2．50μg/25ml范围内，荧光强度差值与六价铬浓度呈线性关系，线性回归方程△F=12．12 0．19，相关系数r=0.9993，检出限为0．10μg/ml。方法简便，灵敏度较高，已用于合成样中六价铬的测定。回收率在100％－103％，结果满意。     

新型反相微乳液制备纳米结构甲烷催化燃烧催化剂La0.95Ba0.05MnAl11O19-α的研究

提出一种由水, 异丙醇, 正丁醇组成的新型微乳液, 并以其为反应介质制备了甲烷高温燃烧La_0.95Ba_0.05MnAl₁₁O_19-a催化剂. 采用¹H NMR, FT-IR, 电导法及激光粒度散射法研究了新型微乳液中水的结构及相特性. 新型微乳液中水的体积分数小于一定值时, 电导率与水含量成非线性关系, k～φ曲线上存在一临界值(φ^P＝0.15). 水质子的化学位移随水含量的降低移向高场. 加入4% D₂O测定的O—D键的伸缩振动随水含量增加而向高波数方向移动. 异丙醇铝在新型微乳液中水解形成的Al(OH)₃ 胶体粒子的粒径范围为226～329 nm. 采用新型微乳液作为反应介质制备的Ba_0.05La_0.95MnAl₁₁O_19-α催化剂的粒径在30 nm, 明显小于纯水制备的样品(100 nm). BET 比表面积为65 m²/g, 比纯水制备样品高出约一倍. XRD结果显示, 1200 ℃焙烧10 h即可获得含单一β-Al₂O₃相的催化剂. Ba_0.05La_0.95MnAl₁₁O_19-α催化剂甲烷催化燃烧的T₁₀为420 ℃, 比纯水制备样品下降了90 ℃. 甲烷催化燃烧活性提高是由于含有较多Mnⁿ+纳米结构六铝酸盐的形成.     

四氮大环-金属配合物与DNA作用的电化学及谱学研究

Mononuclear copper（Ⅱ）, nickel（Ⅱ） and cobalt（Ⅲ） tetracoordinate macrocyclic complexes were synthesized and spectroscopically characterized. The crystal structure of the three compounds were determined by X-ray crystallography. The electrochemical experimental results indicate that the three complexes could interact with DNA mainly by electrostatic interaction. The interaction of tetracoordinate macrocyclic cobalt（Ⅲ） complex with DNA was studied by cyclic voltammetry and UV-vis spectroscopy. The experimental results reveal that tetracoordinate macrocyc- lic cobalt（Ⅲ） complex could interact with DNA by electrostatic interaction to form a 1 ： 1 DNA association complex with a binding constant of 7.50 ×10^3 L·mol^-1.     

胶束电动毛细管色谱法测定植物中的水杨酸

建立了以胶束电动色谱为分离模式测定植物中水杨酸的新方法。在一定范围内，随着硼酸和甲醇浓度的升高，苯甲酸内标和水杨酸的分离度以近似线性关系升高；随缓冲液pH的升高分离度呈非线性升高；随十六烷基三甲基溴化铵浓度的升高分离度呈非线性下降。在优化的条件下，两可在12min内分离。测定了苹果和梨样品，并做了回收率试验，回收率在97.1%-102%之间。     

连续碳纤维增强的聚芳醚酮复合材料的层间破坏

用双悬臂梁和端开口弯曲试件分别研究了连续碳纤维增强的聚芳醚酮复合材料(CF/PEK-C)的Ⅰ型和Ⅱ型的层间破坏。CF/PEK-C的Ⅰ型层破坏的线弹性断裂判据G_(Ⅰc)和弹塑性断裂判据J_(Ⅰc)分别为0.69KJ/m~2且与裂纹长度无关。CF/PEK-C的Ⅱ型层间破坏的稳定性,与裂纹和半距之比α/L有关。当α/L小于0.7时,表现为不稳定的Ⅱ型层间破坏的断裂韧性G_(Ⅱc)为1.62KJ/m~2。当α/L大于0.7时,则为稳定的Ⅱ型层间破坏。此时的G_(Ⅱc)与临界点的选择有关。由亚临界点和0.95点法得出的G_(Ⅱc)值分别为1.73和2.74KJ.M~2。     

Fe3+-TiO2/SiO2光催化降解罗丹明B的研究

以硅胶为载体,采用溶胶-凝胶法制备了不同掺杂量的Fe3+-TiO2/SiO2光催化剂,并采用SEM,Raman和DRS等手段对其进行了分析和表征.以氙灯为光源,通过对可溶性染料罗丹明B的降解反应,考察了Fe3+-TiO2/SiO2催化剂的光催化活性,探讨了光催化反应中溶液pH值和起始浓度对催化反应的影响.     

胺基酚醛型吸附树脂对染料废水的吸附与脱色

研究了胺基酚醛型吸附树脂对4种水溶性染料酸性橙II,活性红R-3B、活性黑KN-B、活性翠蓝KN-G的吸附性能。探讨了浓度、温度等因素对染料吸附性能的影响。结果表明,吸附树脂对酸性橙II具有较好的吸附;升高温度有利于吸附;随染料浓度的增大,树脂的吸附量增加。吸附树脂对4种水溶性染料的吸附速率较快,达到吸附平衡所用时间较短。对模拟废水的脱色率均达到了95.7%以上。     

前驱体分子结构对聚糠醇基碳膜微结构及气体分离性能的影响

分别以草酸(OA)和碘(I)两种催化剂合成聚糠醇(PFA)前驱体制备气体分离碳膜. 采用TG, FTIR和XRD对其微结构进行研究, 并通过纯组分气体的渗透实验对碳膜的分离性能进行了探讨. 研究结果表明, 在热解过程中, 两种结构的聚糠醇都是通过脱氧、重排、环化、芳构化等热分解和热缩聚反应逐渐转化为无定形的乱层碳结构, 但热分解反应过程明显不同, 所形成碳膜微结构的差异也很大. 草酸催化剂制备的聚糠醇碳膜的微晶Lc值比碘催化剂制备碳膜的大, 而d(002)和La值则比后者的小, 表明草酸催化剂制备的聚糠醇碳膜碳微晶片层数多、排列规则、结构缺陷和孔隙均小于碘催化剂制备的聚糠醇碳膜, 而且其气体分离选择性较高、渗透通量较小, 表明聚糠醇的分子结构对所制备碳膜的微结构及气体分离性能有很大影响.     

红紫素-18酰亚胺衍生物的合成

以脱镁叶绿酸甲酯为原料, 通过对其3-位乙烯基的氧化, 得到3-(2,2-二甲氧基乙基)-3-去乙烯基脱镁叶绿酸甲酯, 经过甲酸处理得到3-(2-氧代乙基)-3-去乙烯基脱镁叶绿酸甲酯, 选择适当的条件, 通过Grignard 反应合成了对应的3-(2-羟基烷基)-3-去乙烯基脱镁叶绿酸甲酯. 实验结果表明: 3-(2-氧代乙基)-3-去乙烯基脱美叶绿酸甲酯和Grignard试剂的反应, 只要反应条件控制得当, 13²-位的甲氧甲酰基不会脱去. 结合E环的改造, 将其转变成酸酐环进而转变成N-取代的酰亚胺环. 目标化合物的合成也可以将3-(2,2-二甲氧基乙基)-去乙烯基脱镁叶绿酸甲酯转变成N-取代的酰亚胺后, 再和Grignard试剂反应, 完成目标化合物的合成. 合成的一系列化合物具有长波长的紫外吸收. 化合物的结构变化对紫外吸收的影响作了相应的讨论. 合成的新化合物均由核磁共振、红外光谱、元素分析予以证实.