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991.
建立了一种以多壁碳纳米管(MWCNTs)为分散固相萃取吸附剂的前处理净化技术,结合在线凝胶色谱/气相色谱-三重四极杆串联质谱(GPC/GC-MS/MS)同时测定茶叶中40种有机磷农药残留的方法。茶叶用乙腈提取,经MWCNTs净化后进行GPC/GC-MS/MS分析。利用该方法对空白茶叶样品进行20、50、150μg/kg 3个不同浓度水平的加标回收试验,平均回收率为84.2%~109.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于8.9%,方法检出限为0.5~4.6μg/kg。该方法快速简便、灵敏度高、成本低,可以满足多种农药残留同时分析的要求。 相似文献
992.
建立了地表水中伐昔洛韦、阿巴卡韦、恩替卡韦、齐多夫定、奈韦拉平、更昔洛韦、替比夫定、拉米夫定、阿昔洛韦和金刚烷胺10种抗病毒药物的超高效液相色谱-串联质谱联用检测方法。水样经ISOLUTE ENV+固相萃取柱富集净化后,以Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm i.d.,1.7μm)分离,0.1%甲酸-乙腈为流动相,在电喷雾离子源正离子模式下采用质谱多反应监测(MRM)进行测定。10种目标化合物的线性范围为0.5~200 ng/L,相关系数r20.993;方法的定量下限为0.2~5.0 ng/L,3个加标水平下的平均回收率为70.0%~104.0%,相对标准偏差(RSD)小于15%。该方法可用于地表水等相关水体中目标化合物的分析。 相似文献
993.
针对高含氯垃圾气化-燃烧工艺中焦油的氧化裂解过程,利用均相管流反应器配合傅里叶红外光谱仪,以C_6H_6为焦油模型化合物,对比研究了氯参与前后,裂解产物组成和氧化完全程度随温度和当量比的变化,探索了氯对C_6H_6氧化裂解过程的影响机制。结果表明,低温下氯对C_6H_6的氧化有明显的激发作用,但由于氯对OH的消耗,对裂解产物进一步转化为完全氧化产物CO_2又存在抑制作用。此外,在高温低当量比条件下氯对聚合反应也有促进作用。因此,在工程应用中,高含氯垃圾气化产物的燃烧可适应更低的温度,但应避免高温低当量比反应环境的形成以避免聚合产物。此外,还应控制垃圾原料中的氯元素比例,以保障氧化反应的充分进行。 相似文献
994.
采用TEAOH溶液处理MFI结构ZSM-5分子筛、MWW结构MCM-22分子筛,NaOH溶液处理TON结构ZSM-22分子筛、CHA结构SSZ-13分子筛得到四种结构的扩孔分子筛。在反应温度480℃、反应压力0.1 MPa、甲醇与水质量比1∶1、甲醇质量空速1.5 h~(-1)的条件下,考察了四种扩孔分子筛的甲醇制丙烯(MTP)催化性能,并采用XRD、N_2吸附-脱附、NH_3-TPD、TG、UV-Raman和GC-M S等方法表征催化剂的物化性质及M TP反应2 h后的分子筛积炭性质。结果表明,四种分子筛扩孔改性后均出现介孔,其中,T-ZSM-5分子筛在MTP反应中寿命最长;T-MCM-22分子筛寿命次之且失活速率慢;而一维孔道结构N-ZSM-22分子筛和八元环尺寸较小的N-SSZ-13分子筛均失活迅速。受拓扑结构和孔道扩散的影响,MTP反应2 h后,分子筛积炭量增加的顺序为T-ZSM-5N-ZSM-22T-MCM-22N-SSZ-13且可溶焦分子质量随积炭量增加而增重,即从五甲基苯增重到菲、芘等多环芳烃。 相似文献
995.
片状煤焦颗粒CO气化过程中形态及结构演变特性研究 《燃料化学学报》2018,46(7):787-795
采用高温热台显微镜观测了片状煤焦颗粒CO2气化过程中的形态演变,并通过拉曼光谱分析了气化半焦的碳微晶结构,同时研究了气化温度(1000-1200℃)和煤焦初始当量直径(1.00-1.60 mm)对其CO2气化过程中的形态及结构演变的影响规律。结果表明,与反应前期相比,反应后期的颗粒收缩(面积、体积、当量直径)更加剧烈。在所研究的气化温度范围内,随着气化温度的升高,煤焦颗粒的面积收缩率和体积收缩率逐渐减小。煤焦初始粒径显著影响颗粒收缩,1100℃气化温度下,颗粒的收缩趋势在初始粒径1.30 mm处出现转折。煤焦气化过程中碳消耗主导着表观密度的变化,在所研究的温度和粒径范围内,当碳转化率达到80%时,表观密度比线性减小到0.4以下。在相同气化温度下,随着碳转化率的增加,煤焦的石墨化程度先减小后增加,无定形碳含量先增加再减小。 相似文献
996.
997.
998.
PEG型酸性温控离子液体中芳香酸和醇的酯化反应 总被引:4,自引:0,他引:4
报道了该催化体系在芳香酸和醇酯化反应中的应用. 研究发现, 该离子液体具有优良的催化性能, 产品易分离, 催化剂可循环使用且活性不降低, 催化剂不易流失, 实现了均相催化剂的高效回收和再利用. 相似文献
999.
利用GC/MRM检测去势大鼠前列腺中睾酮、双氢睾酮和脱氢表雄酮 总被引:2,自引:2,他引:0
建立了一种分析睾酮、双氢睾酮及脱氢表雄酮的GC/MRM 方法. 该方法回收率高, 灵敏度好, 对样品需求小, 已运用于研究去势大鼠前列腺中各种雄激素含量的变化. 以去势大鼠为模型, 对去势后3个月内其前列腺内雄激素含量的变化进行检测分析. 去势后, 大鼠前列腺中雄激素含量经过2个月的平台后, 至术后3个月出现明显降低. 而抑制5α还原酶药物的作用, 术后2个月时能明显改变前列腺中激素含量水平. 相似文献
1000.
超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品和尿液中4种β-受体激动剂残留 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了动物源性食品和尿液中4种β-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品均质后,加入乙酸铵水溶液,采用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解处理,过滤后,用OasisMCX固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。4种β-受体激动剂的检出限均为0.1μg/kg,定量下限为0.5μg/kg;在0.5、0.75和1.0μg/kg 3个浓度添加水平,总体平均回收率为86.7%~114.3%,总体相对标准偏差均在10%以内。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于各种动物源性食品及尿液中4种β-受体激动剂残留的快速检测。 相似文献