GC-MS法测定拟除虫菊酯类农药残留

介绍了蔬菜水果中8种拟除虫菊酯农药残留的快速检测方法。采用选择离子-气相色谱-质谱联用(SIM-GC-MS)方式,依据保留时间和特征离子丰度比对农药进行确证。此方法可以在13.50 min内快速检测拟除虫菊酯农药残留,并可同时定性和定量,用于蔬菜水果等多种作物的检验。回收率在75%~108%间,相对标准偏差<10%,检出限为0.000 90~0.008 4 mg.kg-1。     

抗癌涪性β-榄香烯衍生物的合成

β-榄香烯是从温莪术中提取的一种抗癌有效成份。它是只含 C、H 两种元素的倍半萜烯。但是,它不溶于水,不易被肌体吸收,对肌体刺激作用大,因而在临床上受到很多限制。为克服这些缺点,有必要对其进行分子修饰,接上一些极性基团。以前的工作表明,β-榄香     

Synthesis and Crystal Structure of N-（1-Phenyl-3-methyl-4-benzal-pyrazolone-5）-furoic Hydrazide

1 INTRODUCTION In recent years, investigations on the com- pounds containing hydrazide or hydrazone moieties have been increased considerably because of their potentially biological activities, especially as poten- tial inhibitors for many enzymes[1～5]. The presence of weak molecular interactions such as hydrogen- bonding controls the conformational and structural features which are important to the drug action[6, 7]. We have synthesized the photochromic compounds of pyrazolone thiosemi…     

原子荧光光谱法测定小麦粉中汞若干经验

原子荧光光谱分析是一种非常实用的痕量分析技术。酸化过的小麦粉溶液中的汞与还原剂硼氢化钾反应,生成氢化物;过量氢气和气态氢化物与载气混合,进入原子化器,汞空心阴极灯激发氩氢焰中的汞原子,跃迁回基态时发出的荧光信号被日盲光电倍增管接收,然后经放大、解调、再由数据处理系统得到结果。在使用AFS2202E型原子荧光光度计检测小麦粉中汞时,应注意以下几个问题。1试样消解以微波消解最为理想,但消解装置价格太高;常压回流消解耗时太长;与单体高压消解罐相比较经济、省时。(1)消解时应注意烘箱温度的控制,以120℃为宜,3 h即可;温度高些,…     

二茂铁咪唑盐的合成及其在Suzuki-Miyaura反应中的应用

合成了硫醚官能化、膦官能化及未官能化的二茂铁咪唑盐,并研究了以其作为N-杂环卡宾配体前体对Pd催化的Suzuki-Miyaura偶联反应的影响,发现在4-甲基溴苯与苯硼酸偶联反应中以膦官能化的配体对催化性能提高有利,而硫醚官能化不利于催化性能提高。     

晶种诱导Nonasil(HMI)的合成

以不同分子筛(Nonasil, MCM-22或MCM-49)为晶种, 在水热条件下以六亚甲基亚胺(HMI)为模板剂, 对纯硅沸石Nonasil(HMI)的合成进行了研究. 并且对各种合成参数, 包括晶种类型、硅源、晶化温度和Na+浓度等对Nonasil(HMI)合成的影响进行了探讨. 发现在适量的Na+存在条件下, 晶种的引入大大缩短了晶化时间; 不同类型的晶种对晶化速度有不同程度的提高. 特别是用异类晶种(如MCM-22或MCM-49)能够合成高结晶度的Nonasil(HMI).     

小肽修饰的PAMAM树枝状化合物的生物活性

合成了甘氨酸 (Gly) 天冬氨酸 (Asp)组成的肽链Gly Asp、Gly Asp Gly Asp、Gly Asp (Gly Asp) 2 .分别将天冬氨酸及上述合成的肽链引入到聚酰胺 胺型树枝状化合物 (PAMAM)的表面 .对所得化合物进行了分子模拟 ,结果表明Gly Asp (Gly Asp) 2 肽链在PAMAM表面可形成接近于 β sheet的构象 .由实验得知 ,经Asp、Gly Asp、Gly Asp Gly Asp、Gly Asp (Gly Asp) 2 修饰的PAMAM树枝状化合物对抗坏血酸还原FeⅢ 细胞色素C(cytc)的反应有干扰作用 ,导致该反应速率下降 .这说明所合成的化合物与cytc有较好的结合能力 .特别是Gly Asp (Gly Asp) 2 修饰的PAMAM ,其与cytc的结合常数为 1 6ⅹ 1 0 5.     

基于咪唑羧酸配体镉(Ⅱ)配合物的合成、结构调控及其性质表征

利用水热法，以2-（4-羧基-苯基）咪唑-4，5-二羧酸（H₃L）为主配体，在辅配体1，10-菲咯啉（1，10-phen）和1，4-二（1-咪唑基）苯（dib）的调控作用下得到2个新的镉（Ⅱ）配合物：[Cd₂（HL）₂（1，10-phen）₂（H₂O）₂]（1），{[Cd （HL）（dib）_0.5（H₂O）₂]·2H₂O}_n（2）。并通过单晶X射线衍射、元素分析、热重分析、粉末X射线衍射、红外光谱、Hirshfeld表面分析和密度泛函理论量化计算对1和2进行了分析和表征。配合物1和2均属于三斜晶系和P1空间群，且1为零维结构，2为一维链状结构。     

功能化基团对C60-β-丙氨酸衍生物清除超氧阴离子自由基O-2·能力的影响

自Chiang等[1]发现富勒醇可以清除*OH以来, C60衍生物作为自由基清除剂的研究备受关注[2,3]. 超氧阴离子自由基O-*2是生物体内一类重要的氧自由基, 可以经过一系列反应生成其它自由基, 从而引发一系列疾病[4]. 及时清除过剩的O-*2具有重要意义.     

有机杂化锑硒化合物的溶剂热合成与晶体结构

自1996年Kanatzid is以有机胺为结构导向剂,第一次用溶剂热法合成了含过渡金属钴的锑硫化物[Co(en)3]CoSb4S8[3]以来,水热和溶剂热技术逐渐成为合成多元金属硫属化物的重要方法[1-7]。本文以FeC l2·4H2O、Sb和Se为原料,在乙二胺中于140℃进行溶剂热反应,合成了锑硒化合物[Fe(e