高效液相色谱-串联质谱法检测花生中的黄曲霉毒素B_1

应用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱联用系统(HPLC-MS/MS),在多反应离子检测方式(MRM)下,对花生中的黄曲霉毒素B1进行检测.对花生中黄曲霉毒素B1的提取、净化、液相分离及串联质谱等相关检测参数进行了优化研究.用V(甲醇):V(水)=6:4提取,OASIS HLB SPE小柱净化,定容过滤.采用V(甲醇):V(水)(含体积分数0.1%甲酸)=7:3为流动相,前级离子313.0,二级离子241.1、269.1,ESI正离子方式检测,在3.3 min出峰.结果表明,在ESI正离子模式下,黄曲霉毒素B1在其线性定量范围0.1～50μg/kg内,相关系数达到0.9999,检出限为0.03μg/kg,最低定量限为0.1μg/kg.低、中、高浓度添加回收率范围为93%～105%.     

1,8-萘酰亚胺类衍生物的结构及紫外-可见吸收光谱

用密度泛函方法(DFT)优化了一系列1,8-萘酰亚胺衍生物, 用含时密度泛函(TDDFT)和导体极化连续模型(CPCM)计算了它们在气相、环己烷和二氯甲烷溶剂条件下的紫外可见吸收光谱. 计算结果表明, 优化的几何结构和X射线晶体结构数据吻合较好. 萘环4和5位胺基上取代基团(氢基、甲基、苯基和萘基)的变化使得它与萘酰亚胺部分的连接键长(N—C)变长、电荷转移增强、带隙降低. 溶剂化显色效应和前线轨道电子云一致表明此类物质的最大吸收峰对应π-π*跃迁. 异构体A中的分子内电荷转移增大和带隙的降低是它的紫外吸收光谱最大吸收峰比异构体B的发生红移的主要原因.     

外电场下应变量子阱中电子与空穴的本征态

考虑自发与压电极化引起的内建电场,自由电子-空穴气屏蔽效应和外加电场,基于常微分数值计算,自洽求解电子与空穴的薛定谔方程和泊松方程以获得基态能级。以典型的GaN/A lxGa1-xN纤锌矿氮化物应变量子阱为例,通过数值求解,得到电子与空穴的本征基态能和相应本征波函数。计算结果表明:沿量子阱生长方向所施加的外加电场将抵消阱中内建电场的作用,阱结构的弯曲程度略显平缓,使电子(空穴)本征波函数逆(顺)着外电场方向移动,且均向阱中心移动,波峰峰值增加,隧穿几率减小;在固定外电场情况下,电子与空穴基态能级随阱宽的增加而减小,随掺杂组分的增加而增加,表明外加电场对内建电场有所削弱以及量子限制作用对电子(空穴)基态能有显著的影响。     

空气中空心阴极不同放电模式下的发光特性

为了进一步揭示空心阴极放电中放电模式的转换机制,特别是空心阴极放电过程中自脉冲的形成机理,利用柱型空心阴极放电结构,在空气环境下研究了放电处于不同模式时的发光特性。测量得到了不同放电模式下的伏安特性曲线、放电发光图像、自脉冲阶段的脉冲波形等。实验结果表明随着放电电流的增加放电分为汤生放电模式、自脉冲放电模式、正常辉光放电模式和反常辉光放电模式。虽然所用电源为直流电源,但在自脉冲放电阶段电流和电压随时间呈周期性变化。实验结果表明在不同的放电模式下具有不同的发光特性。在由汤生放电转换为自脉冲放电模式和由自脉冲模式转换为正常辉光放电模式过程中,放电腔的径向中心处和轴向孔口附近均存在光强的突变。实验同时在200～700 nm范围内测量得到了不同电流时的发射光谱。结果表明发射光谱主要集中在330～450 nm,主要包括氮分子的第二正带系(C3Π_u→B3Π_g )和氮分子离子的第一负带系（B2Σ+_u→X2Σ+_g）。其中氮分子离子第一负带系具有较强的发射光谱。由于B2Σ+_u激发电位较高,因此该谱带较强发射光谱的存在表明空心阴极放电较其他放电形式更容易获得高激发态粒子和高能量电子。在650～700 nm附近存在一弱的发光谱带,主要为氮分子的第一正带发射谱（B3Π_g→A3Σ+_u）。在此基础上根据双原子光谱发射理论,结合氮分子第二正带系的三组顺序组带：Δν=-1,-2和-3,利用玻尔兹曼斜率法计算得到了不同放电模式下氮气的分子振动温度。结果表明在实验电流范围内分子振动温度在3 300 K左右,随着电流的增加而升高,并且在自脉冲消失时存在一突变迅速增强。由于电子能量、电子密度与分子振动温度密切相关,因此该结果也表明随着放电电流的增加电子平均能量和电子密度不断增加,当脉冲消失时,电子平均能量和电子密度出现跃变升高。最后,对空心阴极放电中自脉冲的形成机理进行了讨论,结果表明自脉冲放电源于放电模式的转换。     

多道检测-激光诱导荧光光谱分析装置研究

采用Nd∶YAG激光器为激发光源,与CCD光学多道分析系统联用建立了多 道检测-激光诱导荧光光谱分析装置,并对该装置的设计进行了优化,荧光光谱测量范围35 0～1 000 nm,波长精度0.3 nm,探测器光谱响应灵敏度0.1 LX。采集和检测了若丹明6G乙 醇溶液的高信噪比荧光谱,最低检出限达到10-8 mol/L。线性范围为10-6～10-8 mol/L。将所建立的装置用于若丹明B荧光淬灭法测定水中硒的含量,获得了满意 的结果。方法的线性范围为1～10 μg/L,检出限为0.5 μg/L,加标回收率为81.3%～112.5 %。     

氯化钠相转变 K-型卡拉胶/聚 N-异丙基丙烯酰胺共混凝胶的辐射合成及性质研究

用γ辐射技术合成了K 型卡拉胶 (KC)与聚N 异丙基丙烯酰胺共混凝胶 (Blendgels) .合成产物透明 ,有弹性和较好的力学强度 .对不同条件下共混凝胶性能的测定结果表明 ,所形成的共混凝胶有明显的氯化钠相转变性质 ,也保持了聚N 异丙基丙烯酰胺 (PNIPAM)特有的温度敏感性 (LCST为 34℃ )     

TEG-99环氧树脂的合成与性能研究

以松节油为原料合成出新型TEG - 99环氧树脂 ,研究了它分别与典型胺类、聚酰胺类及酸酐类固化剂的固化反应和固化产物的性能。结果表明 ,以松节油为原料合成TEG - 99环氧树脂的过程简单、稳定 ,产物具有与双酚A型环氧树脂相似的外观、理化性能、固化特征等 ,是松节油综合利用的一个有前景的途径     

羧甲基淀粉的应用与合成

综述了羧甲基淀粉的合成方法、合成过程中的影响因素以及应用现状     

不同类型的明胶对DCG全息图的衍射效率影响的研究

本文对几种不同类型的明胶对DCG全息图的衍射效率的影响进行了研究。发现不同类型的明胶对DCG全息图的衍射效率的影响差异较大。活性胶,最高衍射效率可达80%以上,全息图的透明度很好;改性胶,衍射效率在60～80%之间,全息图上易产生“白雾”;惰性明胶,虽可得到透明清晰的全息图,但最高衍射效率一般不超过50%.     

在线还原富集火焰原子吸收光谱法测定环境水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联，设计了双路采样逆向洗脱在线分离富集系统，该系统与原子吸收测量技术相结合，实现了在线分离富集-火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)，富集1min时，分析速度为60样/h，测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的特征浓度分别为6．08μg/L和11．58μg/L(相当于1％吸收)，线性范围分别为0～1．0μg/mL和0～2．0μg/mL，对质量浓度为100μg/L的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)测定的相对标准偏差分别为2．9％和3．0％、检出限分别为8．70和10．8μg/L。该法对实际水样加标回收率在94．5％～104．3％之间。