Mg^2＋，K^＋//Cl^-，B4O7^2——H2O四元体系288K固液相平衡

采用等温溶解平衡法研究了288K时Mg^2＋,K^＋//Cl^-,B4O7^2--H2O四元体系的相平衡关系,测定该体系在288K时平衡液相的溶解度和密度．依据实验测定的平衡溶解度数据及对应的平衡固相,绘制了该四元体系的平衡相图以及其密度一组成图．研究结果表明,四元体系Mg^2＋,K^＋//Cl^-,B4O7^2--H2O288K时的固液相平衡实验中,有复盐KCl·MgCl2·6H2O生成,平衡相图中有3个共饱点,7条单变量曲线,5个结晶区,对应的平衡固相分别为MgB4O7·9H2O,K2B4O7·4H2O,KCl,MgCl2·6H2O,KCl·MgCl2·6H2O．简要讨论了实验结果．     

Mg2+,K+//Cl-,B4O2-7-H2O四元体系288 K固液相平衡

采用等温溶解平衡法研究了288 K时Mg2+,K+//Cl-,B4O2-7-H2O四元体系的相平衡关系,测定该体系在288 K时平衡液相的溶解度和密度.依据实验测定的平衡溶解度数据及对应的平衡固相,绘制了该四元体系的平衡相图以及其密度-组成图.研究结果表明,四元体系Mg2+,K+//Cl-,B4O2-7-H2O 288 K时的固液相平衡实验中,有复盐KCI·MgCl2·6H2O生成,平衡相图中有3个共饱点,7条单变量曲线,5个结晶区,对应的平衡固相分别为MgB4O7·9H2O,K2B4O7·4H2O,KCl,MgCl2·6H2O,KCl·Mgcl2·6H2O.简要讨论了实验结果.     

MCM-41与不同配体-Tb3+组装体的性能研究

在氨水体系中制备了MCM-41-水杨酸、MCM-41-水杨酸-Tb3+、MCM-41-水杨酸-邻菲咯啉-Tb3+,并通过XRD、IR、激发与发射光谱等技术对其进行了表征.在氨水和室温条件下就可获得规整有序、结品度高、稳定性好的组装体样品.MCM-41-水杨酸体系中,水杨酸掺杂浓度为0.025 g时发光最强.在MCM-41-水杨酸-T3+体系中,低强度激发下,Tb3+自身并不发光,但对水杨酸起到敏化作用,随Tb3+用量的增加,水杨酸发光逐渐增强;高能量激发下,提高了水杨酸和Tb3+的激发态密度,无论是低温(7 K)还是高温(300 K),均观察到Tb3+的由5D3→7F5,5D4→7F6,5D4→7F4的发光.在MCM-41-水杨酸-邻菲咯啉-Tb3+体系中,MCM-41的表面品格场对配体单重态和三重态能级有较大的影响,第二配体邻菲咯啉S1态吸收的能量向,T3+转移的效率增加,使Tb3+荧光发射强度增强.     

5-(2-芳氧甲基苯并咪唑-1一亚甲基)-1,3,4-噁二唑-2-硫酮的合成、晶体结构及生物活性研究

以2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼类化合物为原料在微波辐射条件下合成了10种尚未见文献报道的5-(2-芳氧甲基苯并咪唑-1-亚甲基)-1,3,4-噁二唑-2-硫酮衍生物,化合物结构经IR 1H NMR,13C NMR和元素分析进行了表征,6a晶体结构表明,该化合物通过分子间氢键自组装成了沿b轴无限延伸的一维链状超分子结构,属于单斜晶系,P21/c空间群,a=11.5484(13)A,6=16.5319(19)A,c=11.3595(14)A,β=108.755(2)°,Z=2,V=2053.6(4)A3,Dx=1.328 g/cm3,F(000)=860,μ=0.19 mm-1,R=0.060,wR=0.196.初步生物活性试验结果表明该系列部分化合物对油菜幼苗的生长具有明显的生长调节作用,并对枯草杆菌具有一定的抑制作用.     

螺环三代树形大分子化合物的合成

以对苯二甲醛单缩醛与季戊四醇反应得到了2,4,8,10-四氧杂-2,9-二(4-二氰基乙烯基苯基)螺[5.5]十一烷(1), 经水解, 再与丙二腈反应, 制备了中间体2,4,8,10-四氧杂-2-(4-二氰基乙烯基苯基)-9-(4-甲酰基苯基)螺[5.5]十一烷(3). 8-(4-氧代环己烷基)-1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷经芳构化形成2,6,10-三-(4-氧代环己烷基)-1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12-十二氢苯并[l]菲(4), 再与甲醛进行羟醛缩合, 制成了2,6,10-三-(4-羟基-3,3,5,5-四羟甲基环己烷基)-1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12-十二氢苯并[l]菲(5), 将5与过量的3反应, 得到了目标树形大分子化合物2,6,10-三-{15-(3,11-二(-4-(3-((9-(4-二氰基乙烯基)苯基)2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷基)))-7-羟基-二螺[5.1.5.3]十六烷基)}-1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12-十二氢苯并[l]菲(6), 收率为18.1%. 产品结构经IR, 1H NMR, MS和元素分析进行了表征. 对影响反应的因素进行讨论.     

对甲苯磺酰胺基乙酰腙类化合物的生物活性及其量子化学计算

以对甲苯磺酰氯为原料, 通过与氨基乙酸反应得到中间体对甲苯磺酰氨基乙酸, 再经酯化、肼解得到对甲苯磺酰氨基乙酰肼, 然后与相应的醛缩合得一系列对甲苯磺酰胺基乙酰腙类化合物. 其结构经元素分析, IR, 1H NMR和13C NMR确证. 采用量子化学方法, 在DFT-B3LYP/6-31G*水平上计算了标题化合物4a～4g的反应热、电荷分布和前线轨道能级. 初步生物活性试验结果表明该系列部分化合物在不同浓度下对植物的生长调节表现出一定的规律性.     

介孔分子筛SBA-15的脂肪酶固定量分析测定

利用吸附法将假丝酵母脂肪酶(candida rugosa lipase,CRL)固定在介孔分子筛SBA-15上,对比了由单波长紫外分光光度法、双波长紫外分光光度法和二辛可宁酸法(bicinchoninic acid method, BCA)法测定的酶蛋白浓度及酶蛋白固定量.结果表明: SBA-15对紫外吸收有明显干扰,单波长紫外法测定结果远大于双波长紫外法和BCA法,双波长紫外法和BCA法测定结果较接近.利用BCA法测定了不同浓度CRL在介孔分子筛上的固定量,考察了固定化酶的泄漏量.在编号分别为Lu001和LLSD1的介孔分子筛SBA-15上的载酶量分别为16.6和114.12 mg/g.在缓冲溶液中SBA-15固定化酶的泄漏率只约为0.5%,可作为良好的酶固定化载体.     

离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱法测定高纯钛中痕量杂质元素

建立了离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定高纯钛中Mg、Cr、Fe、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Sr、Cd、Ba、Tl、Pb等痕量杂质元素分析方法,并对ICP-MS工作参数及条件进行了优化和选择.高纯钛用HF和HNO3溶解后进入离子色谱的阳离子交换柱,经HF(3+97)淋洗后,用HNO3洗脱,洗脱下来的溶液进入电感耦合等离子体质谱检测.方法的检出限在0.00099～0.85 μg/L之间,测定下限为0.0033～2.8 μg/L,各元素的回收率在90%～110%之间.利用本方法对纯度＞99.99%高纯钛样品的杂质元素进行分析,结果表明,其精密度和准确度均满足痕量分析的要求.     

数学题是如何"由浅入深"的

参天大树是由一粒种子发育壮大而长成的.开始时,一粒种子是多么地"渺小",但将它播撒在肥沃的土壤之中,并给以充足的水分、阳光和营养,它就能长成伟岸、巍峨、高耸入云的大树.……     

1,4,7-三(2-羟基丙基)-三氦杂环癸烷为配体的Ni(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

氮功能化的大环三胺衍生物在生物无机化学领域具有广泛的应用.然而,对于十圆环的大环三胺1,4,7-三氮杂环癸烷(TACD)来说,它的氮功能化衍生物由于合成困难而研究较少.本文以1,4,7-三(2-羟基丙基)-三氮杂环癸烷为配体合成了它的Ni(Ⅱ)配合物[NiL]·[ClO4]2,并通过X-衍射技术对其晶体结构进行了表征,结果表明该晶体属于单斜晶系,P2(1)/n空间群.该配合物为六配位,中心Ni原子处于一个畸变的三棱锥配位环境,六个配位原子分别来自于配体的三个氮原子和三个羟基氧原子,外界阴离子由两个高氯酸跟离子组成.配体的氮原子和氧原子与外界的高氯酸跟离子通过N-H…O氢键连接成一个规则的超分子网络结构.