新型高效液相色谱柱的保护柱

由于液相色谱柱的高效分离性能,其应用越来越广泛。在现有的有机化合物分析中,大约有80％可直接用液相色谱法进行分析、分离。但在实践中发现,分离某些样品时,特别是生化、药物样品中的大分子化合物,染料及其它一些高分子量化合物,极易堵塞和污染液相色谱柱。这给分析工作带来了一定的困难,使得实验难以重复,降低了色谱柱的使用寿命,这在国内外都是极为重视的问题。     

激光诱导击穿光谱(LIBS)结合字典学习对气溶胶光谱数据筛选方法的研究

气溶胶是大气中的重要组分,对气候、生态环境等均有重要的影响。激光诱导击透光谱(LIBS) 在用于气溶胶检测时,由于气溶胶的离散分布,导致采集到大量无效光谱。本文提出一种结合字典学习对有效光谱数据进行筛选的方法——K-SVD-SVM。通过制备7种不同浓度的NaCl气溶胶样品,选取10% NaCl溶液的5000条光谱数据进行分类,其中70%作为训练集,30%作为测试集。当字典基向量数设置为3时,模型分类性能最优,准确率(accuracy),精确率（precision）,召回率（recall）,精确率和召回率的调和平均(F1)分别达到96%,95%,95%,0.95。此外,采用K-SVD-SVM方法对7种不同浓度的气溶胶样品进行筛选后,输入GA-ELM模型开展定量分析,同时将未筛选的原始光谱数据输入定量模型进行对比。未筛选的原始数据测试集RMSE和R2分别是0.0303和0.8726,筛选光谱后,分别提升至0.0187和0.9809。结果表明,K-SVD-SVM方法有着较好的分类性能,且采用此方法筛选出的有效数据可以为气溶胶中元素定量分析提供数据支撑。     

QuEChERS/气相色谱-串联质谱法测定膏霜类化妆品中本维莫德

该文基于QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS），建立了测定膏霜类化妆品中非法添加本维莫德的方法。样品经饱和氯化钠溶液分散后乙腈提取，无水硫酸镁、PSA和C18组成的净化剂净化后，以Agilent VF-17ms毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）分离，在选择反应监测（SRM）模式下检测，以基质匹配外标法定量。通过考察提取溶剂种类、提取溶剂体积、提取时间、净化剂组成及用量对本维莫德回收率的影响，确定最优前处理方法。在优化条件下，本维莫德在1～100μg/L范围内呈良好线性关系，相关系数（r2）为0.999 5；方法检出限为0.005μg/g，方法定量下限为0.02μg/g，目标物的加标回收率为90.0%～96.3%，重复性相对标准偏差（RSD,n=6）为1.5%～2.7%，日内和日间精密度（RSD）均小于10%。采用该方法对采集的90个膏霜样品进行检测，检出1个阳性样品。该方法具有简便、快速、准确及灵敏的优点，可为打击化妆品非法添加和保障化妆品的质量安全提供技术支撑。