食用植物油中溶剂残留的测定方法

通过质谱法确定了食用植物油溶剂残留中除正己烷以外的3种主要六碳烷烃,并以正己烷为标准物质,采用顶空进样-气相色谱法测定食用植物油中的溶剂残留量.研究了食用植物油中溶剂残留量的定性和定量测定方法;比较了3种六碳烷烃与本检测方法的相对标准偏差进行了比较.结果表明,方法加标回收率为97.98%-98.88%,相对标准偏差在2.5%-3.4%之间,最低检出限为0.001mg/L,方法简单、准确.     

高效液相色谱-质谱联用法对线性烷基苯磺酸钠同系物的检测

首次利用高效液相色谱-质谱联用技术,建立了纺织品中线性烷基苯磺酸钠(LAS)同系物的检测方法.采用甲醇超声提取法进行前处理,并优化了超声提取的温度、时间和提取试剂用量.以C18反相柱为分析柱,甲醇、醋酸铵为流动相,在10 min内完成对LAS的定性、定量分析.LAS质谱检测的母离子为m/z 297.0、311.0、325.0、339.0、352.9,定量子离子为m/z 182.8. LAS检测的线性范围为10 ～1 000 μg/kg,相关系数不小于0.999,检出限为2.0 μg/kg.LAS的回收率为92% ～100%,相对标准偏差不大于12.5%.     

Fe3+络合-离子对液相色谱-串联质谱测定纺织品中乙二胺四乙酸盐和二乙烯三胺五乙酸盐

建立了Fe3+络合-离子对液相色谱-串联质谱法测定纺织品中乙二胺四乙酸(EDTA)和二乙烯三胺五乙酸(DTPA)的残留量。在超声波浴中用NaOH溶液提取纺织品中的EDTA和DTPA,提取液与FeCl3溶液反应生成稳定的络合物,经以四丁基乙酸铵作为阳离子对试剂的C 18柱反相色谱分离后,用电喷雾串联质谱在选择反应监测模式(SRM)下测定。Fe-EDTA和Fe-DTPA的定量离子对分别为m/z 344/300和m/z 445/313,定量限(S/N=10)都为5.0 mg/kg,对6种不同的空白纤维纺织品的添加回收率分别为85.6%～99.3%和85.8%～99.7%,批间RSD分别为1.7%～8.8%和1.1%～8.6%(n=5)。5家外部实验室间2块参考样品中的EDTA和DTPA检测结果的RSD值都小于9%,表明本方法准确、稳定、可靠。     

超高效液相色谱法同时测定纺织品中18种荧光增白剂

建立了同时测定纺织品中18种荧光增白剂（FWAs）的超高效液相色谱-荧光检测（UPLC-FLR）法。试样由三氯甲烷-乙醇（6：4,v/v）超声提取,以ACQUITY UPLC HSS T3柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）为分离色谱柱进行分析,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,荧光激发波长为350 nm,发射波长为430 nm,外标法定量。18种FWAs在各自范围内呈良好的线性关系,相关系数（R²）均≥ 0.9992;方法的定量限（LOQs,S/N=10）为0.002~0.1 mg/L。样品的平均加标回收率为88.3%~104.5%,相对标准偏差（RSD）为2.0%~5.5%（n=6）。该方法灵敏度高,精密度好,准确度高,适用于各种纺织品中FWAs的测定。