傅立叶变换离子回旋共振质谱法对赤灵芝的化学成分鉴定和指纹图谱研究

建立了基于傅立叶变换离子回旋共振超高分辨质谱(FTICR-MS)的赤灵芝化学成分鉴定和指纹图谱分析方法,并应用于不同产地赤灵芝样品的来源区分。样品采用50%甲醇进行回流提取后,以流动注射的进样方式进行直接质谱分析。以ESI离子源在负离子模式下进行检测,质荷比扫描范围为100～1 000 Da。采用精确分子量测定和碰撞诱导解离实验进行化学成分鉴定,通过与文献进行比对,共鉴定出63种化学成分(1种萜烯醛、3种糖、4种三萜醇、6种有机酸和49种三萜酸类成分)。采用聚类分析和主成分分析(PCA)对所获得的质谱指纹图谱进行统计学分析,在95%的置信区间下,多个批次不同产地的赤灵芝样品得到了较好的来源区分。研究结果表明该方法可实现赤灵芝的直接、快速、高效分析和指纹图谱研究,在中药分析领域有着广阔的应用前景。     

全二维气相色谱在食品风味化学成分分析中的应用

食品风味是评价食品品质特征的重要指标。食品风味物质分析通常采用一维气相色谱或气相色谱-质谱联用法,但由于某些食品风味成分组成和基质复杂,无法用一维气相色谱将其完全分离。全二维气相色谱将分离机理不同而又相互独立的两根色谱柱以正交方式组合,显著提升了色谱分离能力和分析速度,可满足食品中风味化学成分的二次分离。该文综述了全二维气相色谱技术在未经二次加工的食用农产品(如水果、蔬菜和肉类)和经过二次加工的食品(如乳制品、饮品和调味品)中风味化学成分分析中的应用,展现了全二维气相色谱技术的特点,并为食品风味的解析提供参考。     

精四氯化钛中痕量四氯化碳的分析

建立了酸抑制水解-气相色谱法(GC-ECD)分析精四氯化钛中痕量CCl4的方法。以2 mol/L盐酸为酸抑制水解溶液,四氯化钛与水解溶液按样液比(S/V)1∶5进行水解反应,水解液用正壬烷连续萃取3次。结果表明,水解液中加标的CCl4基本被萃取完全,萃取回收率为92.3%～101%,盐酸浓度在0.85～6mol/L范围内对萃取结果无影响;S/V≤1∶4时,水解体系保持稳定澄清透明状态。高纯四氯化钛加标样中CCl4的加标回收率为87.6%～115%,样品分析的相对标准偏差为4.2%～8.5%,方法准确性和稳定性较好。该方法对5 mL精四氯化钛样品中CCl4的定量下限为6.80μg/L,远低于国外精四氯化钛中CCl4的限定标准。     

重金属形态连续萃取法对沉积物矿物相态的影响

采用X-射线衍射法(XRD)对海水养殖区沉积物中重金属形态的连续萃取法进行了考察,并与BCR法萃取能力进行了比较.根据XRD分析结果,连续萃取法和BCR法的非残留态萃取对其结合矿物有较强的提取能力,对残留态的结合矿物影响很小.相比BCR法,连续萃取法的可还原态萃取对其所结合的铁氧化物矿物溶解释放能力较强,对弱酸提取态的...     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定电子电气设备样品中多溴二苯醚

加速溶剂萃取(ASE)是近年发展起来的一种在较高的温度和压力条件下,采用有机溶剂萃取固体样品和半固体样品的前处理方法~([1～2]),该方法具有操作简单、使用方法、萃取速度快、有机溶剂用量少、回收率高、容易实现自动化等优点.本文建立了ASE-GC-MS测定电子电气设备样品中PBDEs的方法,优化了ASE萃取条件和GC-MS分析条件.     

海湾河口表层沉积物中重金属形态连续萃取方法的优化研究

采用单一萃取程序对建立的重金属形态连续萃取方法的萃取条件进行优化.分别以Ca和Mg、Fe、有机质(OM)和酸可挥发性硫(AVS)作为萃取剂释放酸溶态、还原态、有机质结合态和硫化物结合态等重金属目标形态的表征参量,考察萃取剂对相应目标形态的萃取能力和选择性.分别根据表征参量和重金属在萃取溶液中的含量变化确定最优萃取时间和萃取样液比.结果表明,优化萃取条件后,萃取剂对目标形态重金属均有很强的释放能力.酸溶态萃取剂对其它非残留态影响很小;还原态萃取剂除对酸溶态有少量提取外,对其它形态影响较小;有机质结合态萃取剂对硫化物结合态有少量萃取,对其它形态影响较小.硫化物结合态在酸溶态、还原态和有机质结合态之后萃取,避免了对这三种形态的影响.优化后的连续萃取方法对重金属形态有较好的选择性,可对海湾和河口表层沉积物中重金属的目标形态进行较为合理地分离和评价.     

加速溶剂萃取/HPLC-MS对毛冬青药材中Ilexgenin A与Ilexsaponin A1含量的测定

建立了加速溶剂萃取/高效液相色谱-质谱法(ASE/HPLC-MS)测定毛冬青药材中活性成分ilexgenin A和ilexsaponin A1含量的方法.采用ASE萃取毛冬青药材中的活性成分ilexgenin A和ilexsaponin A1,萃取溶剂为甲醇,萃取温度100 ℃,压力1.0×107 Pa,静态萃取模式,循环3次,每次萃取10 min.采用HPLC-MS对萃取液中ilexgenin A和ilexsaponin A1进行定量分析,色谱柱选用Dikma Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,大气压化学电离源(APCI),定量离子m/z 485.ilexgenin A和ilexsaponin A1的线性范围为1.0 ～200.0 mg/L,对毛冬青试样的定量下限分别为19.5和35.0 μg/g,RSD分别为6.7%和7.8%,回收率分别为87% ～96%和93% ～102%.将建立的方法用于分析11个不同产地的毛冬青药材,ilexgenin A含量为0.42 ～6.3 mg/g,ilexsaponin A1含量为0.80 ～8.9 mg/g.     

土壤对外源钍的吸附行为表征

外源钍对土壤的污染风险和程度取决于钍在土壤中的吸附行为. 以包头稀土工业区土壤样品和土壤环境矿物组分为研究对象, 通过静态吸附方法研究外源钍在土壤样品和环境矿物组分(高岭土、蒙脱土、碳酸钙、水合氧化铁/锰和腐殖酸)上的吸附, 并对吸附行为进行了表征. 结果表明, 土壤样品对外源钍有很强的吸附能力, 对加入的外源钍(10^-4 mol/L)吸附率在97%以上; 土壤环境矿物组分对加入的外源钍(1 g/L)吸附率在28%～46%之间. 通过扫描电镜-能谱(SEM-EDS)分析可知, 外源钍进入土壤后与矿物组分发生相互作用, 可能形成了稳定化钙质钍碳酸盐和钍磷酸盐; 傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析表明, 钍是与土壤环境矿物组分上的活性吸附位点发生相互作用而吸附并保持在土壤中, 是物理吸附和化学吸附共同作用的过程; X射线衍射分析(XRD)表明, 土壤在吸附钍前后, 其矿物组分基本相同, 而矿物晶体相态发生明显变化. 由于不同土壤矿物组分对钍的吸附方式不同, 导致吸附的钍以不同形态存在于土壤中.     

高级氧化技术中自由基的检测技术和方法研究进展

高级氧化技术是目前难降解有机污染物处理方法中应用最广泛的技术,强氧化性自由基的产生是其中的关键过程,定性定量分析在该过程中产生的自由基成为必需手段。该文综述了目前高级氧化法中自由基检测方法的现状,包括电子自旋/顺磁共振法（ESR/EPR）、高效液相色谱法（HPLC）、分光光度法、荧光光谱法和电化学法等,从定性定量分析的准确性、精确性和选择性等角度,分析评估了各检测方法的优势和不足,并提出了高级氧化法中自由基检测技术和方法今后的研究和应用方向。     

氮硫掺杂荧光碳量子点对水中汞离子的检测

基于Hg2+对碳量子点的荧光猝灭机制,建立了氮硫掺杂荧光碳量子点对水中Hg2+的快速检测方法。以柠檬酸钠、废水和二硫化四甲基秋兰姆作为碳、氮和硫源,通过一步水热法合成荧光碳量子点（CQDs）。考察了其光谱性质及pH值、反应时间、组分含量对荧光强度的影响,在其对Hg2+的检测过程中进一步考察荧光猝灭与反应时间、pH值的关系,并对猝灭反应动力学机理进行了分析。实验结果表明,Hg2+对CQDs的荧光猝灭反应快速,且溶液pH 7.0时荧光猝灭效果最优;荧光CQDs对Hg2+的荧光响应具有很好的选择性和抗干扰能力。在优化条件下,基于荧光CQDs的检测方法对Hg2+的检出限为0.95 μg/L,线性范围为1～6 μg/L。以地表水考察该方法的准确性,水样的加标回收率为100%～126%,相对标准偏差（RSD）为0.31%～3.9%。该方法适合于废水中Hg2+的现场、快速、便捷检测。