基质辅助激光解吸离子化质谱及其在生物大分子分析中的应用

近年来质谱离子化技术方面有两项重要成果:基质辅助激光解吸离子化(matrix-assisted laser desorptionionization,MALDI)和电喷雾离子化(electrospray ionization,ESI)。MALDI和ESI的应用使质谱在生物大分子研究方面取得重大突破。本文仅就MALDI的原理、特点、样品准备方法、基质的选择、仪器条件及其在生物大分子应用方面的最新进展进行简要的综述。     

氟化电热蒸发／等离子体原子发射光谱直接测定植物试样中硼的研究

本文提出了用聚四氟乙烯悬浮体制样电热蒸发－ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定植物试样中新方法，研究了上述元素在该技术中的粒度效应，基效应和存在下的蒸发行为，在优化的实验条件下，本法测定Ｂ的检出限为１．２ｎｇ／ｍｌ，ＲＳＤ为４．２％，该法有简便，灵敏和分析前试样无需进行化学处理的优点，已应用于生物试样的直接测定，分析结果与参考值吻合。     

高效液相色谱/质谱法测定土壤中10种磺酰脲类除草剂多残留

建立了高效液相色谱/质谱法(HPLC-MS)同时检测土壤中10种磺酰脲类除草剂多残留量的方法。样品在磷酸缓冲液(pH值7.8):甲醇(8∶2,V/V)中经超声波萃取,提取液直接经固相萃取小柱净化,采用HPLC-ESI( )-MS进行定性定量分析。比较了C leanert C18,C leannertHXN和Oasis HLB 3种SPE商品柱的净化效果,结果表明C leanert C18和C leannertHXN柱的净化效果和回收率均较好。10种磺酰脲类农药的液相色谱分离在乙腈-甲醇-水(0.2%冰醋酸)梯度洗脱下完成,10个化合物的保留时间在10~16 m in。10种磺酰脲类除草剂在0.1~10.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均在0.9964~0.9989之间;相对标准偏差在0.99%~4.26%之间。在0.01~1.0 mg/kg添加水平范围内,平均添加回收率在80.2%~104.5%之间(除苯磺隆)。本方法中10种磺酰脲类除草剂在土壤中的检出限为0.6~3.5μg/kg之间。     

新型双马来酰亚胺—二烯丙基双酚A共聚树脂的合成及性能研究

在叔胺的催化作用下，合成了一类含芳醚结构的新型二苯甲烷双马来酰亚胺－二烯丙基双酚Ａ共聚树脂，与未用催化剂时合成的共聚树脂相比，该树脂具有更优良的贮存稳定性和热稳定性，耐热温度指数达２１４～２３８℃而固化性能相似。     

(TbDy)Fe2基定向凝固磁致伸缩合金的性能与组织和成分的关系

制备（ＴｂＤｙ）Ｆｅ２基磁致伸缩合金的过程中，采用改进的Ｂｒｉｄｇｍａｎ技术使（ＴｂＤｙ）Ｆｅ２基相形成沿〈１１０〉晶向取向生长的组织，控制Ｆｅ／（Ｔｂ＋Ｄｙ）＝１９０～１９５（原子比）以防止（ＴｂＤｙ）Ｆｅ３相出现，控制Ｄｙ／Ｔｂ≈０７０／０３０以减小（ＴｂＤｙ）Ｆｅ２相的磁晶各向异性，控制氧含量低于０５ｍｇ·ｇ－１以保证晶体的稳定性等技术措施，获得了最高磁致伸缩应变（８０ｋＡ·ｍ－１）达１５００×１０－６的产品。晶体直径为６～３０ｍｍ，最大长度达３００ｍｍ。     

毛细管区带电泳中的pH效应

毛细管电泳是在电场作用下带电粒子在毛细管内的定向移动。溶质在给定时间间隔和给定电场下移动的距离用淌度表示,而淌度受到缓冲液pH的影响显著,因此,确定缓冲液、选择并控制其pH值是毛细管电泳技术的关键。本文对pH值对淌度的影响进行了研究。 1 实验部分 所有实验在HPE-100毛细管电泳仪(Bio-Rad USA)上进行,紫外检测,电动进样。所用毛细管柱中S柱由Bio-Rad提供,H_5、H_6和E均为本实验室自行制备,研制过程和性能考察     

青海翠雀化学成分的研究

用柱层析、制备薄层层析等对青海翠雀的化学成份进行了分离，并用IR，FA， MS，1HNMR，13C NMR及DEPT等光谱确定了化合物的结构，共分得5种二萜生物碱， 其中一种为新化合物，还分得一种非生物碱β-谷甾醇．     

锗元素和肝炎关系的研究

为研究肝炎和锗元素的关系，检测了肝炎患者在服用Ｇｅ－－１３２治疗前和一或二个疗程治疗的头发、因清中锗元素含量，并设立对照组５０例。治疗结果显示，患者临床症状和实验室检查有明显改善，时其昨有一定的临床和治疗价值。     

氟化电热蒸发—等离子体原子发射光谱直接测定生物试样中铜的研究

本文采用聚四氟乙烯为氟化剂，以悬浮体制样，ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定生物固体粉末试样中的中等挥发性元素铜。详细研究了试样粒度对分析信号强度的影响，考察了铜在该技术中的蒸发行为以及影响氟化蒸发的主要因素，在优化的实验条件下，本法测定铜的检出限为４２ｐｇ，相对标准偏差为４．５％，本法简单、快速、所得结果与参考值听合很好。     

流动注射在线柱预富集—电感耦合等离子体原子发射光谱测定痕量…

本文报道了流动注射在线柱预富集ＩＣＰ光谱测定痕量金属的方法，以ｍｅｓｏ－四（４－磺基苯）卟啉为柱前衍生试剂，硅胶作固定相和盐酸作洗脱液，对痕量金属离子Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｐｂ、Ｃｄ进行在线预富集检测。在给定实验条件下，方法的富集倍数为９．３～１１．３，检出限和测定的相对标准偏差（ｎ＝６）分别在０．３２～２６．８ｎｇ／ｍｌ和１．３％～３．０％范围内。方法用于小牛肝和西红柿叶样品分析，结果与参考值