螺[1-氯-4-l-孟氧基-5-氧杂-6-氧代双环[3·1·0]己烷-2,3'-(4'-吗啉基-5'-l-孟氧基丁内酯)]合丙酮的合成及晶体结构

利用新手性源,5-(l-孟氧基)-3-氯-2(5H)-呋喃酮4与亲核试剂吗啉通过串联不对称双Michael加成/分子内亲核取代反应合成了一般方法难以得到的含有多个手性中心的螺-环丙烷双内酯化合物C32H50O7NCl.其单晶为C32H50O7NCl(OC3H6)0.5,正交晶系, 空间群为P212121, 晶胞参数a = 17.149(3), b = 20.384(4), c = 10.831(2) , V = 3786.1(12) 3, Z = 4, Dc = 1.097 g/cm3, F(000) = 1352, μ= 0.144 mm-1; 射线类型为MoK?( = 0.71073 ?, 偏离因子R = 0.0755, wR = 0.1956, 独立衍射点3710个, 其中可观测点数2318个.分子中共有六个环, 12个手性中心, 3个六元环呈椅式构象, 两个五员内酯环呈信封式构象, 并分别与环丙烷形成[2.4]螺环和 [3.1.0] 稠环, 4个新生成的手性中心的绝对构型为C(3)(S), C(4)(S), C(5)(R), C(8)(R).     

顺-3,4-二氢-3,4-二羟基-6-甲氧基-2,2-二甲基色烯与顺-6-乙酰基-3,4-二氢-3,4,7-三羟基-2,2-二甲基色烯两种色烯化合物的手性合成研究

色烯类化合物是一类结构较为简单的天然产物,具有苯并吡喃的基本骨架,研究表明,某些该类化合物展示了很好的生理活性,比如对于输尿管,胆管和胆囊的痉挛,以及肾脏绞痛,支气管哮喘和冠状血管扩张有舒缓作用等.作为我们对生理活性天然产物研究的进一步扩展,我们建立了一条新颖的手性合成路线,如Scheme 1所示,成功地实现了如下化合物1,2[1,2]的合成.     

反相高效液相色谱法分析无机阴离子研究

本文研究了提高ＲＰ－ＨＰＬＣ测定无机阴离子的选择性的方法，设计了利用对离子试剂和背景试剂兼作ｐＨ调节剂，建立了几种分离分析系统和实际样品分析方法。     

二甲醚反应化学的研究进展

随着GTL(Gas-to-Liquid)技术的发展,从煤炭或天然气经由合成气制备甲醇的反应过程已转向合成二甲醚的反应过程,最近的研究表明由合成气直接生产二甲醚能突破甲醇合成的热力学限制,实现单程的完全转化[1],其中煤基合成气一步法合成二甲醚较甲醇更具技术和经济优势.从物理性质看,     

采用新型引发剂乳液聚合法合成高相对分子质量聚乙烯醇

采用新型引发剂偶氮二异(N-胺乙基)丁脒(ABEA)对醋酸乙烯酯的低温乳液聚合进行了研究。通过正交试验得出了高相对分子质量聚醋酸乙烯酯的最佳工艺配方。讨论了引发剂浓度、反应温度和乳化剂浓度对聚合物相对分子质量和转化率的影响。对高相对分子质量聚醋酸乙烯酯醇解工艺进行了探讨,并获得了聚合度为3500~4000的聚乙烯醇。     

异硫氰酸荧光素-牛血红蛋白化学发光反应的研究

研究了在碱性介质和阳离子表面活性剂CTMAB存在下,NaClO氧化异硫氰酸荧光素-牛血红蛋白标记物的化学发光行为和化学发光反应的条件,提出了反相流动注射化学发光测定牛血红蛋白的新方法.该法测定牛血红蛋白线性范围为0.26～12.8μg/mL,检出限为0.128μg/mL.     

原位沉析法制备磁性氧化铁羟基磷灰石/壳聚糖棒材

首先通过化学沉淀法制备磁性氧化铁羟基磷灰石(Fe3O4/HA),然后以壳聚糖(CS)为基体,利用原位沉析法将Fe3O4/HA与CS复合,制得磁性Fe3O4/HA/CS复合材料.经XRD、粒径分布和PPMS测试,结果表明了Fe3O4/HA复合物的生成.系统研究了磁性Fe3O4/HA/CS棒材力学性能的影响因素,最终确定Fe3O4与HA质量比为3∶17,磁性Fe3O4/HA与CS质量比为9∶91时,棒材的力学性能最优,弯曲强度可达到87.0 MPa,弯曲模量1.57 GPa.     

小叶九里香化学成分研究

芸香科九里香属(Murraya)无刺灌木或小乔木,约12种,分布于亚洲热带、亚热带地区,我国有6种,2个变种[1].具有丰富的植物资源,本属药用植物在我国自古供药用.小叶九里香为芸香科九里香属灌木或小乔木,又名满江香、七里香等,原产广东、广西、福建、云南等省区.九里香的花、叶、果均含精油,出油率为0.25%,精油可用于化妆品香精、食品香精;叶可作调味香料;枝叶入药,有行气止痛、活血散瘀之功效,可治胃痛、风湿痹痛,外用有局部麻醉作用,可治牙痛、跌扑肿痛、虫蛇咬伤等.味辛、苦,微温;有小毒.对破伤风以及流行性乙型脑炎有一定的治疗作用.此外,医药上还以之为强壮剂、健胃剂等.九里香属植物的化学成分研究,已报道约200多个化合物,其中以咔吧唑生物碱为主,并含有黄酮及其甙类,香豆素,苯丙素及其甙类等,由于咔吧唑类生物碱具有的较强生理活性而起研究者的广泛兴趣.     

高强度聚乙烯醇/聚苯胺/聚吡咯/TiO2导电杂化水凝胶的制备与性能

本文以聚乙烯醇(PVA)、苯胺(ANI)、吡咯(Py)及钛酸丁酯(TBOT)为原料,通过溶胶-凝胶法、原位氧化聚合法及冷冻-融溶法一步得到聚乙烯醇/聚苯胺/聚吡咯/TiO 2(PVA/PANI/PPy/TiO 2)杂化水凝胶。结果表明,该杂化水凝胶具有优异的力学性能和导电性能。当n(ANI)∶[KG-*3/5]n(Py)=8∶[KG-*3/5]2(TBOT体积为100μL)时,其压缩强度高达2.45 MPa。同时,在外加电源的作用下,该凝胶能够使灯泡发光。当n(ANI)∶[KG-*3/5]n(Py)=2∶[KG-*3/5]8(TBOT体积为150μL)时,杂化水凝胶的电导率(0.25 S/m)最好。该杂化水凝胶有望广泛地应用在柔性可穿戴电子器件、安全离子电池、传感器和生物器件等领域。     

ICP-AES法直接测定海泥中的Fe和Mn

海泥、海水中微量元素的含量与赤潮生物生长、发育和繁殖有着密切的关系,微量元素Fe和Mn的超标存在是赤潮形成的诱发因子[1]。海水中微量元素的测定方法主要有氢化物发生 原子荧光法[2]、ICP AES法[3,4]、火焰原子吸收光谱法[5～7]、流动注射 氢化物发生 非色散原子荧光光谱法[8]等,而海泥中的微量元素的测定却未见报道。本文用ICP AES法测定粤东近岸海域海泥中的Fe和Mn。1　实验部分1.1　取样海泥:用取样器于监测站点取出0～0.5cm、3～3.5cm、5.0～5.5cm深处,大小为10cm×10cm×0.5cm(长×宽×高)的长方体泥块,置于小烧杯,用保…