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261.
通过(E)-b-碘代烯基砜与末端炔的Sonogashira偶联反应,以中等到良好的产率合成了磺酰基取代的1,3-烯炔。在NiCl2(PPh3)2催化下,产物与格氏试剂发生脱磺酰基偶联反应,磺酰基被进一步转化为不同的取代基。  相似文献   
262.
以2,4-二氯苯氧乙酸、2,2'-联吡啶、4,4'-联吡啶和硝酸银为原料,采用自然挥发法制备了2个配合物{[Ag2(ELBA)(4,4'-bipy)2(NO3)]·2H2O}n(1)和[Ag2(ELBA)2(2,2'-bipy)]n(2)(ELBA=2,4-二氯苯氧乙酸,4,4'-bipy=4,4'-联吡啶,2,2'-bipy=2,2'-联吡啶),并对其进行了元素分析、红外光谱、热稳定性和X-射线单晶衍射的表征,研究了配合物2的荧光性质。结果表明,配合物12均为一维结构,其中,配合物1是通过4,4'-联吡啶和银离子间的作用形成梯状结构;而配合物2是通过Ag…Ag作用构筑S状结构。配合物中存在氢键和π-π堆积等弱的分子间作用力。  相似文献   
263.
为了提高水体重金属LIBS检测的灵敏度以及降低元素检测限,采用LIBS结合铝电极富集方法对水体中的重金属Pb, Cd, Ni进行了分析。研究并优化了电极富集方法中关键参数—富集电压U,分析了LIBS特征谱线的光谱强度与富集电压大小之间的关系,得出重金属元素特征光强随着富集电压先增加后减小,在1.2 V处光谱强度达到最大值,选择了最优富集电压值为1.2 V。研究了Pb,Cd,Ni三种重金属元素的光谱稳定性,其特征谱线光谱强度的相对标准偏差(RSD)分别为5.98%,4.25,%和5.27%,说明该实验方法得到的谱线具有较高的稳定性。在0~ 0.13 mg·L-1范围内配制系列样品进行实验并对元素进行定量分析,得到Pb,Cd,Ni三种重金属元素的检测限分别为1.2,3.1和1.7 ppb。结果表明:LIBS结合铝电极富集方法能够有效地提高特征谱线的稳定性以及降低元素的检测限,为提高水体重金属LIBS的检测灵敏度和分析能力提供了方法支持。  相似文献   
264.
以NH4HCO3与MgSO4·7H2O为反应物料,采用低温液相法合成了放射状三水碳酸镁晶体,采用XRD,SEM、FHR对合成的试样进行了测试表征,重点讨论了NH4HCO3反应初始浓度及不同反应时间对晶体结晶形貌的影响.研究结果表明:当NH4HCO3的反应初始浓度为0.2 ~ 0.5 mol/L,反应初始浓度越小,越有利于放射状晶体的结晶生长.反应体系中Mg(NH3)y2+络合物的形成成为放射状晶体形成的主要原因.在此基础上,探讨了放射状晶体的结晶生长机理.  相似文献   
265.
张永路  黄夏宁  肖雯晴  钟晴  谷康定 《色谱》2013,31(3):260-263
将固相萃取和凝胶色谱技术相结合,建立了以野外采集的水华蓝藻为原料提取和纯化微囊藻毒素-RR(MC-RR)的有效方法。用70%的甲醇溶液溶解35 g藻浆,经离心等系列处理,得粗提液,旋转蒸发去除甲醇;粗提液经HLB柱固相萃取后,得到7.5 mL洗脱液,然后将其浓缩至2 mL,再用Sephadex LH-20凝胶色谱柱分离纯化,洗脱液分管收集,用紫外分光光度计测定每管洗脱液在238 nm的吸收值,并绘制洗脱曲线。使用高效液相色谱对峰值组分进行鉴定,同时利用紫外分光光度计对毒素的光谱特征进行鉴定。最终获得3.65 mg纯度超过90%的MC-RR样品,产品得率为74.1%。其紫外吸收光谱在238 nm处有特征吸收,证明所纯化的样品为MC-RR。  相似文献   
266.
A Lagrangian compatible radiation hydrodynamic algorithm and the nuclear dynamics computing module are developed and implemented in the LARED Integration code, which is a radiation hydrodynamic code based on the 2-D cylindrical coordinates for the numerical simulation of the indirect-drive Inertial Confined Fusion. A number of 1-D and 2-D ignition implosion numerical simulations by using the improved LARED Integration code (ILARED) are presented which show that the 1-D numerical results are consistent with those computed by the 1-D radiation hydrodynamic code RDMG, while the simulation results of the 2-D low-mode radiative asymmetry and hydrodynamic instability growth,according to the physical analysis and anticipation, are satisfactory. The capsules driven by the sources from SGII experiments are also simulated by ILARED, and the fuel shapes agree well with the experimental results. The numerical simulations demonstrate that ILARED can be used in the simulation of the 1-D and 2-D ignition capsule implosion using the multi-group diffusion model for radiation.  相似文献   
267.
以HEK293细胞为模型, 利用RNA干扰技术, 将神经鞘磷脂合成酶(SMS)的同工酶(SMS1和SMS2)的siRNA分别联合、转染HEK293细胞. 通过薄层层析法评价SMS酶活性, 同时测神经酰胺(Cer)、卵磷脂(PC)及神经鞘磷脂(SM)的水平, 并以流式细胞仪和Annexin V-FITC、PI双染法检测细胞凋亡. 结果显示, 与对照组相比, SMS基因沉默后SMS表达水平降低(分别降低17%, 20%, 49%); SM水平显著性降低(P<0.05); Cer水平显著性升高(P<0.05); TNF-α诱导的凋亡显著性升高[分别为58%(P<0.01), 24%(P<0.05), 77%(P<0.01)]. 这些结果提示, SMS基因沉默能降低SM水平并升高Cer水平, 明显增加TNF-α诱导的HEK293细胞凋亡. 由于SM是动脉粥样硬化形成的独立危险因子, 因此本研究有可能为动脉粥样硬化的治疗找到新的靶点和有效途径.  相似文献   
268.
合成了一个新的配合物 [Co(m-CPOAH)2(H2O)4](m-CPOAH- = 3-羧基苯氧乙酸根), 并对其进行了元素分析、红外和单晶X-射线的表征。结果表明:配合物晶体属三斜晶系, 空间群为P, 晶胞参数为a = 4.9701(10), b = 5.8701(12), c = 18.272(4) , a = 97.50(3), b = 94.76(3), g = 98.34(3), V = 520.11(18) 3, Z = 1, Mr = 521.29, Dc = 1.664 g/cm3, m = 0.901 mm-1, F(000) = 269, 最终R = 0.0415, wR = 0.0787。2个不同配体的氧乙酸上的羧基氧原子和4个配位水分子与钴原子配位, Co(Ⅱ)原子为六配位八面体构型, 且由分子间氢键形成了三维超分子氢键网络结构。  相似文献   
269.
在北京同步辐射装置3WlB光束线上,对天文观测用超软X射线(0.2keV-3.5keV)正比计数管探测器进行了系统地标定.得到了正比计数管的死时间、计数率坪曲线、能量线性、能量分辨、窗材料透过比曲线;借助于已标定过的光电二极管探测器,测量了正比管探到器的能量响应效率,标定不确定度在10%一18%之间.另外,还对正比管系统在卫星上的六道记录和在实验室里的多道记录进行了对比,两种记录方式符合得很好.  相似文献   
270.
姜乐华  谷正气 《计算物理》1999,16(6):675-681
提出一种在非均匀参数空间上生成表面数值网格的方法,开发了相应的表面网格生成软件SGRID,并应用于汽车动力学计算机仿真中具有复杂几何外形的车射表面网格生成。  相似文献   
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