超声波辐射下异阿魏酸对氯苯酚酯的一步合成

室温超声辐射下,4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,二环己基碳二亚胺(DCC)作脱水剂,不需保护异阿魏酸分子中的羟基,异阿魏酸和对氯苯酚的一步反应直接合成了异阿魏酸对氯苯酚酯。在n(异阿魏酸):n(对氯苯酚):n(DCC):n(DMAP)=1:1.2:1.2:0.1混合时,室温超声反应2.5h,得产率76.2%。目标化合物的结构经元素分析、1HNMR和IR测试技术得到确证。缩短了反应时间,提高了产率。     

一种新的三氮烯试剂的合成并应用于金(Ⅲ)离子的显色反应

以4-氨基安替比林和对氨基苯磺酸为主要反应物,制备了1-(4-安替比林)-3-(对苯磺酸)三氮烯(ASTA)。采用红外光谱法对ASTA的分子组成及结构作了检测。研究了该试剂与金(Ⅲ)的显色反应。在含有Triton X-100的pH 10.3的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,ASTA与金(Ⅲ)反应生成配合比为2∶1的橙红色配合物,在其最大吸收波长496 nm处的表观摩尔吸光率为1.8×105L.mol-1.cm-1。金(Ⅲ)的质量浓度在0.06~1.05 mg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.02 mg.L-1。方法用于含金矿样品中金(Ⅲ)的测定,结果与原子吸收光谱法相一致,方法的回收率在109.0%~118.2%之间,相对标准偏差(n=6)小于4.0%。     

Synthesis and Crystal Structure of a New Ternary Mixed Ligand Complex [Cu（ampym）（bapa）Cl]（ClO4） （ampym = 2-Aminopyrimidine, bapa = Bi（3-aminopropyl）amine）

1 INTRODUCTION The pyrimidine substructure plays a vital role in physiological system. It occurs not only in organisms such as nucleic acids, vitamins and coenzymes[1~3], but also frequently presents in commercially availa- ble drugs such as antibiotics, antiatherosclerotic and antihypertensive agent[4, 5]. Studying the interaction of pyrimidine derivatives and metal ions is important as a means of understanding the role of pyrimidine ring in biological systems. This paper describes the …     

氧化褪色光度法测定锰

锰是人体需要的一种微量元素,它能促进人体的正常发育,且具有抗癌作用[1]。因此粮食中锰的测定是一个重要的检测项目。目前利用锰(Ⅶ)氧化某些试剂褪色而进行测定锰的方法已有报道[2～5],但高锰酸氧化N,N′ 二(2 羟基 5 磺基苯基) C 氰基甲月替二钠盐(简写作DSPCF)并使其褪色的光度法未见报道。本法用于粮食中微量锰的测定,简便、快速、干扰少,结果满意。1　试验部分1.1　主要试剂与仪器锰(Ⅶ)标准溶液:按常规方法配制0.02mol·L-1KMnO4溶液,用草酸钠作基准标定其准确浓度。使用时稀释成10μg·ml-1锰(Ⅶ)工作液。锰(II)标准溶液:…     

二维α-萘乙酸锰配位聚合物的合成、结构和性质

通过水热反应制备了二维配位聚合物[Mn(NAA)2(H2O)2]n(1)(HNAA=α-萘乙酸),采用元素分析、红外光谱、热重和单晶X-射线衍射对其进行了表征。结果表明该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群:a=3.713 3(5)nm,b=0.625 4(5)nm,c=0.889 7(5)nm;β=99.706(5)°,Z=4。Mn原子与6个氧原子配位,形成八面体的配位构型。Mn(Ⅱ)原子通过α-萘乙酸双齿桥联形成层状的(4,4)网络结构,层与层之间进一步通过C-H...O和C-H...π相互作用形成三维超分子结构。同时研究了该配合物的热稳定性,荧光性质和抑菌活性。     

茜素黄GG分光光度法测定纯铝和铝合金中铁

在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,用分光光度法研究了茜素黄GG与铁(Ⅲ)的显色反应性能.在pH 8.0～10.0范围内,茜素黄GG与铁(Ⅲ)形成3:1的红色络合物.该络合物的最大吸收波长在470 nm处.铁的质量浓度在1.0 mg·L-1以内服从比耳定律,表观摩尔吸光率为5.281×104L·mol-1·cm-1.所拟方法用于纯铝及铝合金样品中微量铁的测定,测定值与已知值相符,测定值的相对标准偏差(n=8)均小于3%.     

超声辐射下水介质中一锅合成3-甲基-4-芳亚甲基-异噁唑-5(4H)-酮

报道了室温超声辐射下, 水相中通过乙酰乙酸甲酯、盐酸羟胺和芳香醛的三组分一锅反应, 合成了一系列3-甲基-4-芳亚甲基-异噁唑-5(4H)-酮衍生物. 在超声波辐射下, 参与反应的醛无论芳环上连有吸电子基或供电子基, 该一锅反应在室温下都能较好地进行; 对于α,β-不饱和醛、杂环芳醛以及二元芳醛与乙酰乙酸甲酯、盐酸羟胺的一锅反应也能在室温下顺利进行, 获得中等以上的收率. 产物的结构通过元素分析, IR, 1H NMR及单晶解析表征. 该方法具有操作简单和环境友好等优点.     

(d,d-二龙脑酰基甲烷)铁(Ⅲ)配合物催化苯乙烯不对称环氧化反应

 从天然樟脑的衍生物出发,用二异丙氨基溴化镁作为缩合剂,在温和的条件下合成了手性配体d,d-二龙脑酰基甲烷,然后将其与FeCl3络合,首次制备了(d,d-二龙脑酰基甲烷)铁(Ⅲ)配合物. 通过 1H NMR,IR和元素分析对配合物的结构进行了表征,并用它来催化苯乙烯在空气作用下的不对称环氧化反应,主要得到了S-苯基环氧乙烷. 考察了不同结构的醛、空气流量、催化剂用量和反应温度等因素对苯乙烯环氧化反应产物收率和光学ee值的影响. 结果表明,当醛为2-乙基丁醛,空气流量为12 ml/min,催化剂用量为2%和反应温度为30 ℃时,苯基环氧乙烷的收率和ee值最高,分别为89.7%和78.1%.     

二溴羟基卟啉光度法测定痕量锗

研究了在Tween-80存在下,Ge(Ⅳ)与二溴羟基卟啉的显色反应。试验表明,在pH9.50的Na2SO3溶液中,锗(Ⅳ)与试剂形成(1∶1)的绿色配合物,配合物的最大吸收峰位于418nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.76×105L.mol-1.cm-1,Ge(Ⅳ)量在0~0.45μg/mL范围内符合比尔定律。本法可用于测定茶叶及枸杞中的微量锗。     

2,4-二氯苯基荧光酮体系分光光度法测定微量铋

研究了在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,铋与2,4 二氯苯基荧光酮的显色反应条件,该体系最大吸收峰位于570nm,表观摩尔吸光系数为ε=1.48×105L·mol-1·cm-1。在0～0 68μg/mL范围内符合比尔定律。本法可用于胃药和合金中微量铋的分析。