高效液相色谱法测定血管紧张素转化酶抑制剂的活性

建立了体外直接测定血管紧张素转化酶抑制剂活性的高效液相色谱分析方法。以马尿酰-组氨酰-亮氨酸为反应底物,血管紧张素转化酶为催化剂,反应所生成的马尿酸为测定指标,未加酶抑制剂的反应为空白对照。使用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm i.d.×150 mm,填料粒径5　μm),柱温25 ℃,流动相为乙腈-超纯水(体积比为25∶75,各含0.05%（体积分数）三氟乙酸及0.1%（体积分数）三乙胺),流速0.5 mL/min,检测波长228 nm。在马尿酸浓度为0.005～1.000 mmol/L时,马尿酸浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r＝0.9999),最小检测限为0.50 μmol/L;该方法对马尿酸的回收率为99.48%～105.64%,相对标准偏差(RSD)为2.20%(n＝6)。该方法可适用于血管紧张素转化酶抑制剂活性的体外测定,具有操作简便、精密度和准确性高的特点,为降血压药物的研制提供了方便可靠的检测手段。     

离子交换树脂对蔗渣水解液中木糖与阿拉伯糖的色谱分离研究

筛选了一种能较好分离木糖和阿拉伯糖的树脂填料-钙离子型005×7离子交换树脂,并对其色谱分离工艺进行优化,该树脂对蔗渣水解液中的木糖和阿拉伯糖的最佳分离条件为:样品锤度30oBx,流速1.6mL/min,上载量为10mL,分离温度为50℃。以此分离条件对蔗渣水解液中的木糖和阿拉伯糖进行分离,分离度为0.482,收集不同级分,可以得到纯度较高的木糖和阿拉伯糖。     

共价有机框架材料在多相催化领域的研究进展（英文）

共价有机框架(COFs)材料是近年来在拓扑学基础上发展起来的一类新型有机多孔聚合物,是有机单体通过可逆共价键连接而形成的晶型多孔材料,具有拓扑结构"可设计"、比表面积大、结构规整、孔道均一、孔径可调节以及易于修饰和功能化等优点.与金属有机框架材料(MOFs)相比,由于COFs是以共价键连接形成空间网络结构,具有较好的热稳定性和化学稳定性,又被称为"有机分子筛".COFs的构筑单体为有机小分子,有机小分子来源广泛而且种类繁多,使得构筑单体多样化,便于通过构筑单体来调控目标材料的结构和功能.自2005年首次报道以来,COFs以其独特的结构和优越的性能,吸引了广大科研工作者的极大兴趣,对其结构设计、可控合成、结构解析以及功能探索成为了研究热点,在气体吸附与分离、光电材料等领域展现出了广阔的应用前景.特别是在催化领域,由于COFs材料的多孔性、敞开的孔道结构、良好的稳定性以及易于修饰的特点,采用COFs作为催化剂以及催化剂载体受到了人们普遍的关注.作为催化剂,COFs可分为本征型催化剂和负载型催化剂.本征型催化剂的设计方法是基于"自下而上"策略将催化活性中心嵌入材料骨架之中;负载型催化剂的设计方法是以COFs为载体,通过后修饰方式负载金属颗粒或离子来构建多相催化剂.本征型COFs催化剂是在分子水平上引入催化活性中心,具有活性位点均匀分散、数量可控的特点,而且COFs规整均一的孔道结构有利于底物的传质,也为择形催化提供了可能;负载型催化剂通过后修饰方式引入催化活性中心,由于COFs以共价键连接,催化剂稳定性较高.COFs载体具有较大的比表面积,使得催化活性位点分散性好,也有利于底物与催化活性位点的结合.本文综述了COFs作为多相催化剂在催化领域的发展状况,按照COFs引入催化活性位点的类别,如单催化位点、双催化位点以及负载的金属纳米粒子进行了细致的阐述,重点讨论了COFs催化剂的设计理念、制备方式、功能化策略、材料的稳定性、催化活性以及选择性等内容.此外,对COFs作为光催化剂以及电催化剂方面的研究也进行了详细的介绍.最后,我们讨论了COFs在未来催化领域所面临的问题及挑战,并展望了COFs在超分子催化以及酶催化等方面的应用前景.     

K2CO3活化煤矸石制备活性炭吸附剂

用Ｋ２ＣＯ３化学活化煤矸石制备适用于废水处理的活性炭吸附剂．考察了活化条件对产物的比表面、孔体积及灰分的影响．增加了前处理和后处理步骤以改善产物的性能．最佳条件下获得的活性炭吸附剂ＢＥＴ比表面达１２３６ｍ２／ｇ，孔体积０．６７９ｃｍ３／ｇ．所制得的吸附剂表面是疏水性的，对水溶液中的酚类污染物有良好的吸附性能．     

二氢辅酶的电催化氧化: I: α-萘甲酰尼罗蓝修饰电极性能研究

新的电子传递中间体α-萘甲酰尼罗蓝(NNB)能强烈吸附在石墨上以构成修饰电极。在-0.5V至+0.6V(vs. SCE)电位区内, 固定化的NNB表观出相当可逆的氧化还原行为, 总反应中有2个电子和2个质子参加。在pH7.0缓冲溶液中其表面标准电位E°'为-170mV, 表观电子传递常数kg为3s^-^1。NNB对还原辅酶NADH的电化学氧化有明显催化作用, 可使氧化过电位降低550mV。NADH的电催化遵循EC机理, 催化反应步骤为速度决定步骤, 其速度常数为3×10^3dm^3.mol^-^1.s^-^1。NNB在中性和弱碱性介质中的稳定性优于其它电子传递中间体, 是有前途的电催化剂。     

3—乙酰基—6—甲基—二氢吡喃—2,4—（3H）二酮的晶体结构

3-乙酰基-6-甲基-二氢吡喃-2,4-(3H)-二酮,简称脱氢醋酸(缩写DHA),是一种有机中间体,也是一种优良的增塑剂。由于具有抗菌性,DHA及其衍生物已被广泛用于防毒和防腐。对它的合成方法、物理化学性质已有不少报道。本文报道DHA的晶体结构,并据     

水发食品中痕量甲醛的测定

为建立催化动力学荧光法测定痕量甲醛的新方法,基于在酸性介质中,甲醛催化KBrO3氧化藏红T的褪色反应,使其荧光猝灭的原理,将反应体系在沸水浴中加热8 min,流水冷却3min,采用动力学荧光法测定痕量甲醛。结果表明,甲醛在0.02~0.14μg/mL范围内与△F值呈良好的线性关系,线性方程为△F=-1.642 8+274.12C(μg/mL),r=0.996 9,检出限为0.011μg/mL。该法简便,快速,常见共存物质干扰小,可用于水发食品及其它食品中甲醛含量的测定,加标回收率为84.63%~94.93%。     

色谱研究的最新进展

作为本期《色谱》的聚焦专栏评述,笔者主要介绍国内外学者在2010年3月和4月间发表的一些研究工作［1-9］,内容集中在色谱研究和应用的两个方面:新型色谱材料和方法技术的开发［1－5］;色谱在蛋白质组学分析中的新应用［6,7］。另外,近期也有不少关于微流控分析应用的具有特色的工作［8］,由于篇幅限制就不在这里详细介绍。     

丝瓜中维生素C含量的测定

为建立丝瓜中维生素C含量直接测定的新方法,以10%盐酸溶液为溶剂,采用紫外分光光度法测定其含量。结果表明,维生素C在0～10 mg/L质量浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:y=0.047 46ρ+0.001 09,r=0.999 7。检出限为0.023μg/mL,加标回收率在90.6%～99.0%之间。该法操作简单,结果准确,应用于维生素C含量的测定,结果准确,令人满意,可作为控制维生素C质量的方法。     

新型α1受体拮抗剂先导化合物的寻找(I): 5-氯-2-(4-(芳氧烷基)哌嗪-1-基)苯并噁唑类化合物的设计、合成及生物活性研究

为寻找用于治疗良性前列腺增生的新型α1受体拮抗剂, 以本研究组发现的2-[(4-(2-(2-氯苯氧基)乙基)哌嗪-1-基)甲基]-5-甲基苯并噁唑(wb5c)为先导化合物, 结合已构建的α1-AR拮抗剂药效团模型, 通过骨架改造, 设计出以苯并噁唑-2-基哌嗪为母核的目标物, 然后以5-氯-2-氨基酚和取代苯酚为原料, 经缩合、卤代、氨化、Williamson醚合成、取代等反应共合成11个新目标化合物, 结构经ESI-MS, 1H NMR, IR及HRMS确证. 初步药理活性实验表明, 目标物具有中等强度α1受体拮抗活性, 符合我们提出的三元素药效团模型. 5-氯-2-[4-(芳氧烷基)哌嗪-1-基]类化合物是一类新的具有潜在开发价值的α1受体拮抗剂.