光聚合中的吸光度效应—O-酰基肟酮引发体系

研究了几种O-酰基肟酮在313nm和365nm光照下引发丙烯腈和甲基丙烯酸甲酯光聚合。在低吸光度时,聚合速度对引发剂浓度符合0.5次方指数关系,而在高吸光度时,聚合速度、聚合物分子量都与引发剂浓度无关。引发剂消光系数越大,出现其指数为零的浓度越低。     

银配合物[Ag(OPOQ)](BF4)(OPOQ=O,O′-双(8-喹啉基)-1,3二氧丙烷)的合成与表征

四氟硼酸银和配体O,O′-双(8-喹啉基)-1,3-二氧丙烷(OPOQ)反应,生成标题配合物[Ag(OPOQ)](BF4) (C21H18AgBF4N2O2 , Mr = 525.05 ), 并通过了元素分析、红外光谱、核磁氢谱及X-单晶结构表征.配合物的晶体为单斜晶系,空间群为P21/n, 晶胞参数a = 12.009(6), b = 14.594(7), c = 12.124(6)(A); β= 111.875(8)(, V = 1972.0(17)(A)3,Dc = 1.769 g/cm3, Z = 4, ((MoKα) = 1.081 mm-1, F (000) = 1048, S = 1.066.最终偏离因子R = 0.0336, wR = 0.0414.晶体结构显示,该配合物的阳离子是一个半包围的弓形结构.     

系列含4，5-二氮杂-9，9’-螺二芴配体的钌配合物的合成及其性能研究

本文合成了3个新钌（Ⅱ）配合物,[Ru（bpy）₂（SB）]（PF₆）₂、[Ru（bpy）（SB）₂]（PF₆）₂和[Ru（SB）₃]（PF₆）₂（bpy=2,2’-bipyridine,SB=4,5-diaza-9,9’-spirobifluorene）,通过核磁和元素分析对配合物的结构进行了确定。[Ru（bpy）₂（SB）]（PF₆）₂通过X射线单晶衍射确认了结构。研究了配合物的光物理性能。结果表明[Ru（bpy）₂（SB）]（PF₆）₂在乙腈中的发桔红光,波长为606nm,量子产率约为0.0012。在同样条件下[Ru（bpy）（SB）₂]（PF₆）₂和[Ru（SB）₃]（PF₆）₂的发光非常微弱甚至几乎没有发光。还研究了这些配合物的电致化学发光性能。随着配体中SB含量的增加,发光的峰电压从1.36V增加到1.58V,相对发光强度从731降低到52。     

马蹄金素杂环衍生物的合成及抗乙肝病毒活性

以马蹄金素[N-(N-苯甲酰基-L-苯丙氨酰基)-O-乙酰基-L-苯丙氨醇,MTS]为先导化合物,设计并合成了16个杂环取代的马蹄金素衍生物,其结构经NMR,ESI-MS和元素分析确证.以HepG2 2.2.15细胞为乙肝病毒(HBV)载体,对合成的马蹄金素衍生物进行了抗HBV活性测试.实验结果表明,在测试浓度范围内,化合物5b(IC50=8.20μg/L,SI=10.26),5g(IC50=5.58μg/L,SI=22.78)和5i(IC50=5.07μg/L,SI=16.67)的抗HBV活性较强;在8μg/mL的浓度下,其抑制率分别为56.57%,67.06%和66.83%.     

QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定黑枸杞中46种农药残留量北大核心CSCD

提出了QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定黑枸杞中46种农药残留量的方法。将黑枸杞样品冷冻干燥、粉碎、过筛,分取5.00 g,加入100μg·L^(-1)内标溶液15μL和水5 mL,涡旋混匀,浸泡10 min,然后用含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液10 mL提取,接着加入无水硫酸镁4.0 g和氯化钠1.0 g,摇散、振荡、离心后,将上清液全部转移至预先装有1.0 g无水硫酸镁的离心管中,再次振荡、离心,分取上清液2 mL于装有N-丙基乙二胺20 mg、十八烷基硅烷键合硅胶20 mg和石墨化碳黑25 mg的离心管中,振荡、离心后,取上清液待测。以Eclipse Plus C18色谱柱为固定相,以含10 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈为流动相体系进行梯度洗脱。分离后的目标物在三重四极杆质谱检测器(设置干燥气温度为350℃,鞘气温度为300℃)中进行检测,以基质匹配的混合标准溶液绘制工作曲线,内标法定量。结果显示:经QuEChERS净化后的黑枸杞样品中46种农药的基质效应值为-48.4%~39.5%;46种农药工作曲线的线性范围均为6.0~600.0μg·kg^(-1),检出限为0.2~4.2μg·kg^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为47.5%~129%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%~17%。方法用于12批黑枸杞样品分析,6批黑枸杞样品中有13种农药被检出,其余农药均未检出;参考GB 2763-2021,12种农药的检出量均符合要求,仅1批样品中克百威的检出量[(22.9±2.3)μg·kg^(-1)]不符合残留限量要求(20μg·kg^(-1))。     

系列含4,5-二氮杂-9,9′-螺二芴配体的钌配合物的合成及其性能研究(英文)

合成了3个钌髤配合物,[Ru(bpy)2(SB)](PF6)2、[Ru(bpy)(SB)2](PF6)2和[Ru(SB)3](PF6)2(bpy=2,2′-bipyridine,SB=4,5-diaza-9,9′-spirobifluorene),通过核磁和元素分析对配合物的结构进行了确定。[Ru(bpy)2(SB)](PF6)2通过X射线单晶衍射确认了结构。研究了配合物的光物理性能。结果表明[Ru(bpy)2(SB)](PF6)2在乙腈中的发桔红光,波长为606 nm,量子产率约为0.001 2。在同样条件下[Ru(bpy)(SB)2](PF6)2和[Ru(SB)3](PF6)2的发光非常微弱甚至几乎没有发光。还研究了这些配合物的电致化学发光性能。随着配体中SB含量的增加,发光的峰电压从1.36 V增加到1.58 V,相对发光强度从731降低到52。     

基于双极性铼配合物的低浓度淬灭电致发光器件

合成了一种含双极性9,9-双(9-乙基咔唑-3-基)-4,5-二氮芴(ECAF)配体的新型三羰基铼配合物Re(CO)3(ECAF)Cl,通过核磁共振氢谱及高分辨质谱对其结构进行了确定。以含有4,5-二氮-9,9-螺二芴(SB)配体的铼配合物Re(CO)3(SB)Cl作为参比物,对比研究了其热稳定性及光电性能。结果表明,与参比物的分解温度(366℃)相比,配合物Re(CO)3(ECAF)Cl有极好的热稳定性(热分解温度419℃)。由于富电子咔唑基团导致的能隙增大,相比参比物的发光波长(572 nm),Re(CO)3(ECAF)Cl的发光波长蓝移至565 nm。Re(CO)3(ECAF)Cl的发光量子效率(39%)稍高于参比物(37%)。以旋涂法制成电致发光器件后,基于Re(CO)3(ECAF)Cl器件的最佳掺杂浓度(质量分数)高达30%,是基于参比物器件的2.4倍,而且开启电压低至2.9 V,明显比参比物器件的4.0 V低,说明ECAF配体能有效抑制发光浓度淬灭,且明显改善了铼配合物的载流子传输性能。基于Re(CO)3(ECAF)Cl器件的最大电流效率及最大外量子效率分别为8.2 cd·A^-1和3.0%,低于参比物器件的9.7 cd·A^-1和3.9%。     

原位电化学合成铁基电极材料及其超级电容器性能

采用胶体纳米粒子为模型进行研究。假设活性阳离子均匀分布在导电碳与粘结剂中,电解液离子的渗入可以原位形成活性胶体团簇。通过原位电化学方法合成了不同组成的铁基超级电容器电极材料。在不同的阳离子电解液中,铁胶体离子电极的电容不同,其中在KOH、NaOH、LiOH电解液中分别为1 113、927、755 F·g^-1。通过胶体的介尺度结构构筑,实现离子到材料性能的跨尺度可控调节。通过对胶体模型的拓展,提供了原位组成调节到材料性能跨尺度调控的新方法。     

二极管泵浦Nd:YAG棒双通放大器技术

二极管泵浦NdYAG棒双通放大器采用两个峰值功率6.5 kW激光泵浦模块作为泵浦源.每个激光泵浦模块由81个二极管激光器组成,NdYAG棒直径为6 mm,Nd掺杂质量分数1%.在两个封装方式和结构一致的激光泵浦模块之间采用光学像传递和插入90°石英旋转片进行退偏补偿.在重复频率400 Hz,谐振腔输出单脉冲能量6 mJ时,双通输出400 mJ,激光器光-光转换效率为12.3%,光束质量4.6,脉宽15 ns.     

基于单片机的数字化调光装置的设计与实现

介绍了一种光学仪器照明调光电路的创新设计。通过由Atmega8单片机微控制器产生的PWM信号来控制卤钨灯的亮度。照明调光电路具有电路简单,光强输出稳定,其亮度可数字化线性调节和具有记忆功能等特点,同时还可以通过计算机实现自动调光。