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81.
以2-氯苯胺(o-chloroaniline,o-CA)、18-冠醚-6(18-crown-6)和钴氰酸为原料,在甲醇和水的混合溶液内通过蒸发法合成氰基合钴配合物氢键笼状超分子晶体材料(H)0.5(o-CAH)[Co(CN)6]0.5·(18-crown-6)0.5·H_2O (1)。并通过单晶X射线衍射、红外光谱、粉末X射线衍射、元素分析、热重分析(TG)和介电常数测试等对超分子晶体进行了结构及电性能表征。测试结果表明,该晶体在低温下属于三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数为a=0.869 22(1) nm,b=0.964 09(12) nm,c=1.129 93(14) nm,α=77.894 0(10)°,β=78.877 0(10)°,γ=88.684 0(10)°。结构显示氰基合钴配合物、超分子阳离子和水分子通过氢键相互作用在空间内形成三维笼状。笼状顶点的钴原子随着温度的变化其间距发生明显的伸缩,导致晶体在260 K附近观察到明显的介电异常现象。 相似文献
82.
在不同含N辅助配体的存在下,将5-甲基-3-吡唑甲酸(H_2MPCA)与相应的铅(Ⅱ)盐反应制得了2个新的配合物:[Pb(HMPCA)_2(H_2O)_2]·H_2O (1)和[Pb(HMPCA)_2(phen)]·H_2O (2)(phen=菲咯啉)。双核配合物1中双核[Pb(μ_2-HMPCA)]_2单元在一对Pb…O次级键的作用下形成了一维链状结构,这些一维链在氢键的作用下进一步自组装成2D超分子结构。而单核化合物2在Pb…O次级键的作用下形成了Pb_2O_2平面,它们在π…π和氢键作用下堆积形成3D超分子结构。考察了配合物1和2的热稳定性、荧光性能。 相似文献
83.
建立了卡波姆中环己烷和乙酸乙酯残留量的内标GC测定方法.色谱柱:DB-WAX,30 m×0.32 mm×0.25μm;柱温:50℃维持3 min,然后以5℃/min的速度升至120℃,维持15 min.进样口温度:250℃;FID检测器,温度:250℃;进样量:1μL.空白溶液色谱图中,丁酮、环己烷、乙酸乙酯峰处无干扰.环己烷与相邻峰的分离度约为6;乙酸乙酯与相邻峰的分离度约为2.5.环己烷和乙酸乙酯进样量在0.2~1.2 ng范围内线性关系良好(r=0.999 2和0.999 8).环己烷平均回收率为101.4%,RSD=1.3%(n=6),乙酸乙酯平均回收率为100.6%,RSD=1.1%(n=6).该方法操作简便,灵敏度高,分离度好,结果准确,重复性也比较好,适合卡波姆中乙酸乙酯和环己烷的含量测定. 相似文献
84.
建立超声提取–气相色谱–质谱法同时测定塑料包装食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的残留量。以甲醇为萃取溶剂,采用超声萃取法进行样品处理,超声提取时间为30 min,超声提取温度为50℃。16种邻苯二甲酸酯类物质的质量浓度在0.1~50 mg/L范围内与峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99,方法检出限为0.05 mg/L。样品的加标回收率为83.4%~97.0%,测定结果的相对标准偏差为1.91%~4.64%(n=6)。该方法简单、灵敏且准确,适用于塑料包装食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的测定。 相似文献
85.
Temperature controlled filamentation is experimentally demonstrated in a temperature gradient gas-filled tube. The proper position of the tube is heated by a furnace and two ends of the tube are cooled by air. The experimental results show that multiple filaments are shrunken into a single filament or no filament only by increasing the temperature at the beginning of the filament. This technique offers another degree of freedom of controlling the filamentation and opens a new way for intense monocycle pulse generation through gradient temperature in a noble gas. 相似文献
86.
合成并表征了高氯酸稀土与二苯基亚砜、苯甲酸的四种四元配合物。经元素分析、稀土络合滴定、摩尔电导率及差热-热重分析,表明四元配合物组成为[REL5L′(ClO4)] (ClO4) (RE= La,Pr,Nd,Eu;L=C6H5SOC6H5,L′=C6H5COO-)。在红外光谱中,第一配体二苯基亚砜的νS O的特征吸收峰出现在1 037cm-1处,而各稀土配合物的νS O向低波数移动到984 ~989 cm-1,红移50 cm-1左右,表明稀土离子与亚砜基团的氧原子之间发生配位作用。第二配体苯甲酸钠的反对称伸缩振动吸收峰νas(COO -)出现在1 550 cm-1,对称伸缩振动吸收峰νs(COO -)出现在1 416 cm-1处,羧基伸缩振动吸收频率差Δn[νas(COO -)-νs(COO -)]值为134cm-1;在所有配合物的红外光谱图中νas(COO -)向高波数方向发生了位移,而νs(COO -)向低波数方向发生了位移,并且Δn值均大于钠盐的Δn值,由此可以认为配合物中羧基是通过单齿方式与稀土离子配位。测定了配合物在丙酮溶液中的摩尔电导率,根据配合物在常见有机溶剂中的摩尔电导率与正负离子的关系结合配合物的红外光谱中高氯酸根离子的四条特征吸收带,表明配合物为1:1型电解质,两个ClO4-无机抗衡阴离子,其中一个在外界,一个进入内界与稀土离子配位。配合物的荧光发射光谱表明,四元配合物的荧光强度比二苯基亚砜高氯酸稀土二元配合物的荧光强度提高469%。磷光光谱表明苯甲酸三重态能级的下限和二苯亚砜三重态能级的上限重叠,导致三重态能级范围扩大,由此可见第二配体的加入提高了配体的三重态能级与Eu3 离子5D0能级的匹配程度。同时在配合物的荧光发射光谱中还可以看到铕离子的电偶极跃迁强度大于磁偶极跃迁,表明稀土离子不处于晶体场的对称中心。在四元配合物中,由于第二配体的加入,往往会降低配合物的对称性,从而增强稀土离子的荧光强度。本文合成的稀土配合物具有良好的荧光性能,而且在室温下稳定,溶解性好,分解温度较高。 相似文献
87.
多孔有机笼(POCs)是具有一类内在的、客体可及的空腔的离散分子,是一类独特的微孔材料。本文根据席夫碱反应原理,用(1R,2R)-二氨基环己烷和3,3′,5,5′-四醛基-4,4′-联苯二酚缩合成一种孔径均匀、高比表面积、热化学稳定性良好的棱柱形手性多孔有机笼(POCs)。采用核磁共振氢谱仪、红外光谱、热重分析和扫描电子显微镜对该材料进行表征。将该材料溶解在二氯甲烷中,用动态涂覆法将溶液均匀地涂覆在石英毛细管内壁上,制成毛细管电色谱柱。结果表明,该手性电色谱柱不仅能拆分氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇和1-苯基-1-戊醇4种手性药物,还能拆分o,m,p-甲苯胺和o,m,p-氯苯胺2种位置异构体,说明该手性柱具有良好的手性分离能力。通过研究氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇和1-苯基-1-戊醇的最佳拆分条件,得出电压、缓冲溶液浓度和pH值对组分分离度有显著影响,其中,氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇的最优分离电压均为15 kV, 1-苯基-1-戊醇的最佳分离电压为17 kV;氧氟沙星、特罗格尔碱、2-氨基-1-丁醇、1-苯基-1-戊醇的最佳缓冲液浓度均为0.100 ... 相似文献
88.
采用嵌锁组装工艺制备了碳纤维/树脂基复合材料方形蜂窝夹芯梁,实验研究了低速冲击载荷下简支和固支夹芯梁的动态响应及失效机理,获得了不同冲击速度下夹芯梁的失效模式,分析了其损伤演化过程和失效机理,探讨了冲击速度、边界条件、面板质量分布以及槽口方向等因素对夹芯梁破坏模式及承载能力的影响。研究结果表明,芯材长肋板槽口方向对夹芯梁的失效模式有较大影响,槽口向上的芯材跨中部分产生了挤压变形,而槽口向下的芯材跨中部分槽口在拉伸作用下出现了沿槽口开裂失效,继而引起面板脱粘和肋板断裂;同等质量下,较厚的上面板设计可以提高夹芯梁的抗冲击能力,冲击速度越大,夹芯梁的峰值载荷和承载能力越高;固支边界使得夹芯梁的后失效行为呈现出明显的强化效应,在夹芯梁跨中部分发生初始失效后出现了后继的固支端芯材和面板断裂失效模式。 相似文献
89.
减阻是解决航行体提速和增程的主要技术途径之一,对缓解日益严峻的能源危机极为重要.在重力式管道实验系统中,测试给出了湍流状态下不同通气速率时减阻率随雷诺数及沟槽无量纲间距的变化规律和气膜铺展状态,对比分析了单纯超疏水表面与超疏水沟槽表面上通气时减阻效果的差异.实验板材质为无色亚克力,沟槽结构采用机械方法加工,并在表面喷涂超疏水涂层.结果表明,持续通气能解决超疏水沟槽表面气膜层流失问题,实现气膜层长时间稳定维持;恒定雷诺数下,随通气速率增大,超疏水沟槽表面气膜铺展更趋均匀,减阻率上升;由于通气速率影响气膜横向扩展能力,致使恒定通气速率下,减阻率随雷诺数的变化呈现两种模式;在固定雷诺数及通气速率时,减阻率随沟槽尺寸的扩大先增后减, S~+≈76时减阻率最大.分析其原因在于,沟槽结构增大沾湿面积的同时,显著提升了通气状态下超疏水表面气膜层的稳定性,因而展示出与超疏水表面和沟槽表面均不相同的减阻规律,且效果更佳. 相似文献
90.
高地应力深埋软岩隧道大变形问题已成为隧道工程建设领域的突出难题. 根据高地应力深埋软岩隧道的变形特征, 基于"围岩能量吸收、变形释放"的让压支护是解决软岩隧道大变形问题的有效方法. 针对流变岩体中深埋圆形隧道在让压支护作用下的力学响应问题, 通过引入分数阶微积分理论, 采用Abel黏壶元件建立了改进的分数阶Burgers蠕变模型来表征围岩的时效变形. 此外, 通过在让压支护不同变形阶段引入刚度修正系数, 克服了传统支护未能考虑围岩变形释放的问题. 据此, 本文推导了在考虑支护延迟安装影响下, 不同变形阶段围岩与让压支护相互作用的解析解. 为了验证理论研究的正确性, 对一算例进行了不同解答及工程结果的比对, 吻合较好. 最后, 参数研究结果表明: 围岩与让压支护间的相互作用受蠕变本构模型分数阶阶数影响较大. 隧道的位移或支护压力与让压位移、支护刚度修正系数间存在线性比例关系, 但由于刚度修正系数仅保持在较小的变化范围内, 隧道的位移或支护压力变化并不显著. 相似文献