三七中Cu、Pb和Cd含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定三七中Cu、Pb和Cd,对影响测定结果的不确定度来源进行了分析,在此基础上评定了分析结果的不确定度。研究表明,样品的重复性和校准曲线的拟合是影响不确定度的主要原因。     

UPLC测定烟叶中的氨基酸含量

采用UPLC法测定烟叶中氨基酸的含量。Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),AccQ.Tag Ultraa Eluent A及AccQ.Tag Ultraa Eluent B梯度洗脱,流速为0.7mL·min-1,波长:248nm,柱温55℃。18种氨基酸在0.0030-0.204mg/mL范围内有良好的线性关系(r0.9994),平均回收率(n=6)为98.7%。该方法10min内18种氨基酸可完全分离且具有快速、准确、重复性好的特点。     

UPLC-MS/MS测定土壤中的甲磺隆、苄嘧磺隆残留

建立了超高效液相色谱串联质谱法检测土壤中甲磺隆、苄嘧磺隆残留的方法。土壤中的甲磺隆和苄嘧磺隆经C18固相萃取小柱萃取,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱（50mm×2.1mm,1.7μm）分离,以0.05%乙酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4mL.min-1,采用正离子电喷雾电离模式测定,外标法定量。本方法简便、快速、准确、可靠,甲磺隆、苄嘧磺隆在1.0—100.0μg.L-1的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r）分别为0.9997和0.9999;检出限分别为0.02μg.kg-1和0.03μg.kg-1,回收率为86.2%—96.5%,相对标准偏差不大于5.1%。     

N和F共掺杂C3N4的制备及其可见光催化性能

针对氮化碳（C₃N₄）光生电荷易复合、光催化性能有限的不足,我们制备N和F共掺杂C₃N₄（NF-C₃N₄）,以提升其光催化性能。利用NH₄F在高温下原位分解产生的HF和NH₃,对C₃N₄刻蚀的同时实现N和F双元素共掺杂。以氯化铵（NH₄Cl）为对照,制备N掺杂C₃N₄（N-C₃N₄）。利用扫描电子显微镜（SEM）、能谱仪（EDS）、X射线光电子能谱（XPS）、X射线衍射（XRD）、比表面积测试和电化学表征手段研究N、F共掺杂对C₃N₄形貌、成分、结构和物化性质等的影响规律。相比于C₃N₄和N-C₃N₄,NF-C₃N₄呈多孔状,比表面积增大,光生电荷的生成、分离和转移均被促进,NF-C₃N₄光催化还原Cr （Ⅵ）的速率是C₃N₄的2.6倍、N-C₃N₄的1.7倍。进一步考察了不同前驱体（尿素、双氰胺和三聚氰胺）对制备C₃N₄的影响,发现以尿素为前驱体的C₃N₄与NH₄F的质量比为3∶2时,NF-C₃N₄呈现最佳的光催化性能。催化剂用量、光照强度、空穴捕获剂浓度的增加和pH的降低均能提高Cr （Ⅵ）还原速率。在NF-C₃N₄浓度为0.1 g·L^-1、pH=3、c_EDTA-2Na=2 mmol·L^-1、40 min可见光照射后,Cr （Ⅵ）去除率达到90%。5次循环实验表明,优化制备的NF-C₃N₄光催化还原Cr （Ⅵ）的性能保持良好,具有较高的稳定性。     

NMR SPECTROSCOPIC STUDY ON COPOLYMER OF ETHYLENE-NORBORNENE

A series of ethylene-norbornene copolymers were synthesised using VO (OEt) Cl_2/Al_2Et_3Cl_3 catalytic system and their structure was characterized by ~1H-NMR, ~1H-~1HCOSY NMR and ~(13)C-NMR. Assignments of NMR spectra were given and discussed indetail.     

烯烃聚合均相催化剂研究进展

均相催化剂产生于５０年代末期，但由于活性很低而末引起重视。８０年代初，由于发现ＭＡＯ具有良好的助催化能力而使均相催化剂得到了很大发展，涌现了多种催化体系，广泛地使α－烯烃及其衍生物立体选择性聚合，开辟了配位聚合研究的新领域，本文对均相催化剂的产生，发展及现状作了综述评述。     

《高分子材料表面与界面》教学的探讨——海外教师主导的研究生全英文课程教学经验

浙江大学海外教师主导的研究生全英文课程建设项目于2013年开始进行建设,高分子科学与工程学系借此契机,在原研究生课程《高分子材料表面与界面》的基础上,邀请德国海德堡大学M.Grunze教授进行全英文教学。本课程旨在建设与国际接轨的,具有基础性、前沿性、交叉性且受益面广的全英文课程,提高高分子专业研究生的专业水平,扩大学生知识面,提高英语交流水平,同时培养一支具有国际化教学能力的中青年师资队伍。本文就该课程三年建设期以来的教学内容形式、课堂管理、学生学习体验等方面进行了总结,并针对研究生学习过程中存在的问题,结合当前我国研究生的基本现状,提出了一系列教学经验。     

不对称二亚胺异双核钴镍催化剂的合成及乙烯聚合研究

合成了不对称异双核钴镍催化剂MN5CoNi.该催化剂经AlEt3,MMAO,AlEt3/[PhMe2NH][B(C6F5)4](B)或MMAO/B活化后用于乙烯聚合.异双核催化剂与相应的等摩尔双组分混合单核催化剂相比,以TEA作助催化剂时,异双核催化剂的Co和Ni中心的活性都远低于双组分混合体系,且Ni中心生成的聚乙烯含量低于双组分混合体系,异双核催化剂中的Co和Ni中心同时被抑制.以MMAO作助催化剂时,异双核催化剂的活性虽低于双组分混合体系,但是异双核催化剂中的两种金属中心的活性都有了较大的提高,且Ni中心生成的聚乙烯含量高于后者.同时考察了活性随时间变化,发现异双核催化剂中活性衰减比双组分混合体系慢,说明异双核体系中Co和Ni中心在MMAO活化下比双组分混合体系的金属中心更稳定.当以TEA/B作助催化剂时,异双核催化剂中Co和Ni中心的活性有所提高,但仍远低于双组分混合体系,且Ni中心生成的聚乙烯含量低于后者,说明Ni被选择性抑制.当使用MMAO/B作助催化剂时,结果与MMAO类似.     

不同产地催吐萝芙木中利血平含量的高效液相色谱分析

利用高效液相色谱法测定了广西、云南两地不同产区的催吐萝芙木根茎样本中利血平含量,并与该产区的气候特点进行了对照分析,比较了不同产区催吐萝芙木药用价值,分析了光照对催吐萝芙木药用价值的影响。     

UPLC-ELSD法测定黄芪中的黄芪甲苷含量

采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2.1mm×100mm,1.7μm）,流动相为乙腈-水（30∶70）,流速为0.2mL·min^-1,柱温30℃,用UPLC-ELSD法测定黄芪中黄芪甲苷的含量。黄芪甲苷在0.10-0.50mg·mL^-1范围内有良好的线性关系（r=0.9990）,平均回收率（n=6）为98.9%。该方法快速、准确、重复性好,为黄芪的质量控制提供了一种快速准确的检测方法。