反相高效液相色谱法分析禾谷丝核菌菌丝中麦角甾醇和羊毛甾醇的含量

采用反相高效液相色谱法,建立了检测禾谷丝核菌中麦角甾醇和羊毛甾醇含量的方法.样品经过破碎、离心、皂化后定量测定.采用DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d, 5 μm i.d.),流动相为100%甲醇,流速为1 mL/min,紫外检测波长为210 nm,保留时间定性,外标法定量.麦角甾醇和羊毛甾醇的保留时间分别为21 min和27min.麦角甾醇在0.125～12.5 mg/L、羊毛甾醇在0.1～10.0 mg/L 范围内,两者峰面积与浓度均呈线性关系,相关系数分别为0.9993和0.9983.添加回收率实验表明,2种甾醇的平均添加回收率为91.8%～99.7%;相对标准偏差为2.8%～7.8%;麦角甾醇和羊毛甾醇的最小检出量分别为1.0和0.8 ng,最低检出浓度分别为0.05和0.04 mg/L.本方法准确、简便、重现性好.     

室温下三氯化铁参与的新颖的分子内氧化偶联形成菲环的实际应用研究

将三氯化铁应用于Z或E-2,3-二取代苯基丙烯酸酯的分子内氧化偶联合成多甲氧基取代的菲衍生物,该反应在室温下以很高的产率得到偶联产物。使用廉价无毒的三氯化铁为氧化剂及温和的反应条件能方便快速地大量制备娃儿藤碱合成的重要中间体—多甲氧基取代的菲衍生物。     

利用自由基反应合成（S）-（＋）-娃儿藤碱及其类似物

通过自由基反应,成功的合成了（S）-（＋）-娃儿藤碱（1）及其类似物．以2,3,6,7．四甲氧基菲甲酸为原料通过两或三步分别制得（-）-N-（2,3,6,7,四甲氧基-9-菲苄基）．2．溴甲基四氢吡咯（7）和（-）-N-（2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酰基）-2-溴甲基四氢吡咯（9）．在催化量的偶氮二异丁腈参与下,溴化物（7）与三正丁基氢化锡反应没有得到预期的产物（S）-（＋）-娃儿藤碱,却以较高的收率得到N-（2,3,6,7-四甲氧基-9-菲苄基）哌啶（2）.通过分析机理,改用溴化物（9）为底物在同样的条件下分别以33．6％和65％的收率制得（S）-（＋）-9-娃儿藤酮（10）和（-）-N-（2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲酰基）-2-甲基四氢吡咯（11）．通过实验发现,化合物（10）和（11）的收率与偶氮二异丁腈的加入量密切相关．我们认为偶氮二异丁腈在该反应中充当着双重角色,并提出了可能机理．化合物（10）和（11）经四氢锂铝还原顺利得到（S）-（＋）-娃儿藤碱（1）和其结构类似物（＋）-N-（2,3,6,7-四甲氧基-9-菲苄基）-2-甲基四氢吡咯．     

声速测量实验原理讨论

对空气中声速测量实验原理进行了讨论,考虑了空气对声波的吸收,分别用平面波和球面波表示发射探头和接收探头之间的声波,导出了接收声压的表达式,分析了声压随探头间距的变化规律.结果表明,尽管声场不是理想驻波,但声压极值随探头间距按半波长周期性的变化规律与驻波共振原理得到的结论相一致,然而3种原理在解释接收声压幅值衰减规律时存在差异,其中球面波原理与实验现象最吻合.     

一类常见次指数族的充分条件和必要条件

本文利用Cline和Samorodnitsky(1994)的方法,讨论了长尾分布族及其相关分布族的若干性质,在此基础上,分别获得了一类次指数分布族及其相关的分布族的充分条件和必要条件.     

q元非线性2-重量码(n,2,ω_1,ω_2)的检错性能

通过定义δ(xi,yi)函数,把2元非线性2-重量码(n,2,ω1,ω2)的性质推广到q元非线性2-重量码(n,2,ω1,ω2)上,根据码的距离分布和对偶距离分布讨论了码C的不可检错概率.给出了码C不是最佳检错码的几个条件.     

无线局域网802．11i与IPSec的比较分析

无线局域~（WLAN）是非常有发展前途的网络技术。但其传输介质对攻击的开放性，使其存在与生俱来的安全风险，WLAN现有的安全机制无法满足实际的安全需要。在进行关键业务数据的WLAN传输时，通常采用安全性得到实践证明的IPSec或其他VPN技术。为解决WLAN的安全问题，IEEE于2004年6月颁布了802．11i标准。虽然该标准在认证和加密等方面大幅度提高了WALN的安全性，但IPSec技术仍然会在WALN安全领域发挥重要的作用。802．11i标准属于第二层网络安全技术，它包括3部分，可分为两个层次。下层是3种改进的加密算法，即TKIP，CCMP和WRAP。上层是802．1x协议。WRAP是可选的加密办议，这里不讨论。人们把由802．1x与TKIP和CCMP的组合分别称为WPA和WPA2。IPSec属于第三层网络安全技术，几乎所有的下层通信协议都支持IP，从而支持IPSec；它又能很好地支持绝大部分的上层应用。     

三维轮轨法向接触力学行为弹塑性理论分析

基于Hertz接触理论和双线性强化模型,建立了轮轨法向接触弹塑性理论分析模型,分析了轮轨法向接触力学响应特征,讨论了轴重对接触压力和接触变形的影响规律。同时,基于三维轮轨接触有限元模型模拟了轮轨接触力学行为,并引入理论误差系数分析了弹性模型和双线性强化模型对轮轨接触力学响应预测结果的差异性。结果表明,轮轨最大接触压力和接触变形量均随轴重的增大而增大;双线性强化模型的理论误差系数较小,采用双线性强化分析模型能较准确地预测轮轨接触弹塑性力学行为。研究结果可为轮轨系统安全服役和损伤评估提供理论和技术支持。     

多重延迟的关键更新定理及其在风险理论中的应用

利用广义局部次指数分布族的性质,讨论了带有多重延迟且Lundberg指数不存在时的关键更新定理,所得结果包含了重尾和轻尾的情形.将此结果应用到平稳更新风险模型,得到了该模型在破产时亏损额分布的局部渐近性质.     

高速列车车轮踏面剥离引起的轮轨冲击力学响应有限元模拟

车轮踏面剥离是轨道车辆车轮非圆化损伤的常见形式之一。轮轨滚动接触过程中,车轮踏面剥离会循环冲击钢轨,诱发异常大的轮轨动态相互作用,严重影响高速列车运行平稳性和安全性。基于三维轮轨滚动接触有限元模型,模拟了高速列车车轮踏面剥离引起的轮轨冲击力学响应,分析了轮轨冲击过程中的轮轨接触力/压力、接触斑及黏/滑特性、钢轨表面节点速度分布和应力/应变状态等响应特征,讨论了列车速度、剥离长度和剥离深度等关键参数对轮轨冲击响应的影响。结果发现,车轮踏面剥离引起的轮轨动态垂向接触力随列车速度的提高呈现出先增大后减小的变化趋势,并在列车速度为300 km/h出现最大值,约为轮轨准静态垂向接触力的1.35倍;随着剥离长度的增大,轮轨动态接触力、轮/轨von Mises应力和等效塑性应变均显著增大;随着剥离深度的增大,仅车轮von Mises应力和等效塑性应变显著增大。