电感耦合等离子体质谱法测定水产品中的碘和溴

为了建立同时测定紫菜、虾片、鱿鱼干、鲜虾皮等常见水产品中碘和溴含量的方法，通过正交试验设计选择最优提取条件，采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定元素含量。样品粉碎后加入2%四甲基氢氧化铵，于80℃浸提3 h,然后以¹⁰³Rh为内标，应用ICP-MS测定¹²⁷I和⁷⁹Br含量。结果表明：两种元素在1～1 000μg/L范围内线性相关系数均大于0.999,加标回收率在85.7%～112.1%之间，重现性良好，碘和溴的检出限分别为0.0044μg/g和0.029μg/g,定量下限分别为0.015μg/g和0.097μg/g。该方法简单、便捷、准确，可为水产品中碘和溴的同时测定提供参考依据。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱同步分离测定环境水中砷、铬、溴、碘的10种形态

建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)联用技术，用于测定环境水中亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、三价铬、铬酸根、溴离子、溴酸根离子、碘离子、碘酸根离子。使用Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱，在流速1.4 mL/min、5%甲醇-40 mmol/L NH₄NO₃流动相(pH=8.6)等度洗脱条件下，20 min内实现了砷、铬、溴、碘4种元素10种形态的分离检测。10种元素形态检出限在0.1～2μg/L之间，定量限在0.5～6μg/L之间，平均加标回收率在75.4%～104.7%之间，相对标准偏差(RSD,n=3)在0.91%～4.96%之间。该方法可以用于环境水样中砷、铬、溴、碘4种元素10种形态的常规分析检测。     

聚乙烯亚胺改性介孔二氧化硅SBA-15微观结构的小角X射线散射及正电子湮没谱学研究

SBA-15由于具有高比表面积、孔容大、孔径可调、热稳定性好和成本相对低廉等优点,在吸附、分离、催化和纳米材料等领域具有广泛的应用前景,而利用有机官能团改性SBA-15已经成为当前材料的热点之一,但有机官能团的引入势必会影响材料的孔结构,进而影响其性能.因此,如何更全面地表征材料的孔结构也成为人们关注的焦点.采用小角X射线散射(SAXS)技术对PEI/SBA-15介孔分子筛的孔结构进行表征,利用相关函数和弦长分布理论得到了聚乙烯亚胺改性介孔二氧化硅(PEI/SBA-15)的孔结构和周期性信息,结合正电子湮没寿命谱(PALS)技术进行比较.结果表明:随着PEI质量分数的增加,PEI/SBA-15介孔分子筛的周期性结构没有发生明显变化,通过弦长分布(CLD)函数得到的孔径尺寸也仅从8.3 nm降至7.6 nm.利用PALS获得了2种长寿命组分τ₃和τ₄,其中τ₃反映了SBA-15基体内部的无规微孔结构,而τ₄反映SBA-15六方孔道的尺寸,与SAXS结果相比,介孔孔径具有相同的变化趋势.通过结合SAXS...