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考察了介孔沸石材料负载传统有机基质α-氰基-4-羟基桂皮酸(CHCA)用于基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)分析多肽Substance P和氟喹诺酮类药物等小分子的效果.在相同的MALDI-TOF-MS质谱条件下,与传统CHCA进行了比较,同时分别考察了不同硅铝比(SiO2/Al2 O3)的ZSM-5以及不同介孔大小的Beta与ZSM-5沸石载体对Substance P的检测效果.结果表明,沸石负载CHCA新型复合基质具有抑制碱金属离子峰、消除干扰碎片离子、简化与改善质谱图、提高离子化效率等优点.实验结果表明,沸石表面酸性越强,有力介孔能够充分包裹CHCA分子,则复合基质抑制干扰碎片和提高离子化效率的能力越高.复合基质成功应用于复杂样品中恩诺沙星与诺氟沙星药物小分子的MALDI-TOF-MS检测. 相似文献
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研制加替沙星纯度标准物质。采用质量平衡法和氢谱定量核磁法对加替沙星纯度标准物质候选物进行纯度定值,采用卡尔费休法和热重分析法准确测量了影响主成分纯度的水分含量,并考察了水分含量的稳定性。开展了加替沙星纯度定值、均匀性检验、稳定性考察以及不确定度评估。结果表明,加替沙星纯度标准物质的纯度值为93.1%,扩展不确定度为0.6%(k=2),水分含量为6.6%,特性量值均匀性良好,6个月稳定性可靠,被认定为国家二级标准物质,编号为GBW(E) 100476。研制的加替沙星纯度标准物质填补了国内空白,同时也为吸湿性较强的药物纯度标准物质研制过程中水分测定提供了参考与借鉴。 相似文献
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采用定量核磁中反门控去耦的方法对苯乙醇胺A的纯度进行测定。通过对氘代溶剂和内标物、定量峰的选择,以及弛豫延迟时间(D_1),采样次数和采样温度等定量核磁条件的优化,最终确定测试条件为:激发脉冲角度307),时间域数据点32 K,测定温度293 K,脉冲的弛豫延迟为33.64 s,采样次数64,线宽0.3Hz。在此实验条件下,稳定性可达24 h,耐用性良好。以样品和内标的峰面积比对其摩尔比绘制标准曲线,结果显示,两者的摩尔比在0.333~3.333范围内线性关系良好,相关系数(r~2)为0.999 9。该方法专属性强,准确,简便,适用于该类型化合物含量的测定。 相似文献