超高效合相色谱法快速测定保健食品中10种脂溶性维生素

脂溶性维生素作为保健食品重要的功效指标,现有的标准方法存在测定组分少、样品前处理过程复杂、对人员操作能力要求较高等问题,因此建立一种快速、简便、准确,且能同时检测多种常见脂溶性维生素的方法具有重要的现实意义。该研究采用超高效合相色谱(UPC²)建立了同时测定保健食品中维生素A棕榈酸酯、维生素A醋酸酯、维生素E醋酸酯、维生素K₁、α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚、维生素D₂、维生素D₃等10种常用脂溶性维生素的方法。样品经含75%二甲基亚砜(DMSO)的水溶液在45 ℃水浴超声15 min破乳,再加入正己烷振摇提取90 min, 3000 r/min离心10 min,取上清液过滤后进行分析。使用LC-Simulator软件对色谱条件进行模拟及优化,选用ACQUITY UPC² Viridis HSS C18 SB色谱柱进行分离,CO₂和乙腈-甲醇(85∶15, v/v)为流动相,梯度洗脱,流速1.9 mL/min,柱温30 ℃,选取10种脂溶性维生素各自的最大吸收波长检测,外标法进行定量。结果表明,10种脂溶性维生素在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9997,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为片剂:0.2~30 μg/g和0.8~75 μg/g,胶囊:0.4~60 μg/g和2~150 μg/g,样品平均加标回收率在96.5%~113.9%之间,RSD均小于4%,精密度、稳定性、重复性测定结果的RSD值也均小于2%。经比较,该方法测定结果与现有的国家食品安全标准基本一致,但该方法简单、快速、灵敏、准确,可满足保健食品中10种脂溶性维生素的检测要求,为保健食品中脂溶性维生素的快速同时检测奠定基础。     

2-(1-苯基-3-芳基吡唑-4-基)-3-芳酰氨基-4-噻唑啉酮的合成

1-苯基-3-芳基-4-甲酰基吡唑与芳酰肼在乙醇中回流,缩合所得的腙在巯基乙酸作用下,合环得到2-(1-苯基-3-芳基吡唑-4-基)-3-芳酰氨基-4-噻唑啉酮类化合物,其结构经IR,MS,1HNMR谱和元素分析确证。     

Excel解决化工问题的常用功能简介

Excel在解决化工问题上的优越性主要通过常用的10项功能来体现。本文介绍使用这10项功能的经验。     

胍基木吡喃糖苷的合成及其抗HIV蛋白酶活性

2,3,4-三-O-乙酰基-b-D-木吡喃糖基异硫氰酸酯1与2-氨基-4/6-取代-苯并噻唑2a～2e反应, 生成糖基硫脲衍生物3a～3e, 再在伯胺存在下经氯化汞脱硫, 得到一系列新的胍基木吡喃糖苷类化合物4a～4e, 5a～5e, 6a～6e, 7a～7e, 所有新化合物的结构均经IR, ¹H NMR, MS谱和元素分析证实, 所得产物均为β-构型. 生物活性测试结果表明, 化合物4c, 5b, 6b～6d, 7b等对HIV-1蛋白酶表现出了较高的抑制活性.     

相转移催化法合成七-O-乙酰基-β-麦芽糖基芳香酸酯

相转移催化法合成七-O-乙酰基-β-麦芽糖基芳香酸酯     

N,N'-二(糖基硫代亚脲基)芳基硫代膦酰二胺的合成

N;N'-二(糖基硫代亚脲基)芳基硫代膦酰二胺的合成;糖基异硫氰酸酯;硫代膦酰二肼;生物活性     

胍基化试剂的制备及其应用

制备了两种胍基化试剂：N-硝基-1-（3,5-二甲基吡唑）脒1,N,N-二叔丁氧羰基硫脲2,将一系列胺类化合物分别与两种胍基化试剂作用,制得新化合物1a-1j,2a-2j,并对两种胍基化试剂的性能进行了比较．所有新化合物的结构均经IR,^1H NMR和元素分析证实．     

8字形腔波长可调谐锁模脉冲光纤激光器

采用非线性光纤环形镜加脉冲锁模技术及可调谐光纤光栅滤波器,对8字形腔被动锁模掺铒光纤激光器进行了波长可调谐输出的实验研究.在EDFA抽运光功率一定的情况下,通过调节偏振控制器和可调谐光纤光栅滤波器,获得了光谱稳定、重复频率1.1 MHz、输出功率起伏小于0.8 dBm、中心波长在1 548~1 570 nm内连续可调的短脉冲输出.该激光器可实现自启动锁模,且长时间稳定工作无需任何调整.     

色酮连1,3,4-三唑硫醚类化合物的合成

色酮类化合物广泛存在于天然产物中,因其良好的生理活性而一直受到关注.许多杂环取代色酮化合物也具有优良的抗癌、抗菌、降血脂、降血糖、促进代谢和防止心率不齐等生理活性[1,2].1,3,4-三唑类化合物不但有广谱的抗病毒、调节植物生长等生物活性,它同时又是一种重要的有机合成中间体.近年来的研究表明,将1,3,4-三唑引入某些活性分子能明显改善其活性[3].