基于脉冲直流电喷雾离子化的自动化原位质谱分析系统及其应用

脉冲直流电喷雾离子化质谱（PDESI-MS）分析具有原位、实时、快速和可分析微量样品等优点。然而，目前的PDESI-MS系统需手动操作进行样品处理和质谱进样，存在操作繁琐、步骤多、误差大和准确度低等问题。本工作研制了一套高通量、全自动化和一体化的PDESI-MS系统，探索了其在真核生物（单个膀胱癌细胞）和原核生物（细菌单菌落）中小分子代谢物原位检测分析中的应用。结果表明，本自动化PDESI-MS系统可有效检测不同菌种代谢物，实现了不同类型大肠杆菌的分类定型；同时，皮升级液滴产生技术使其可应用于单细胞检测。自动化PDESI-MS系统可实现高精度、高密度、高重复度和高自动化的原位样品萃取，特别是微量小体积样品的分析，在食品安全、再生医学、药物筛选和临床治疗等领域具有极大的应用潜力和良好的发展前景。     

超声辅助衍生-高效液相色谱法测定水中草铵膦、草甘膦及氨甲基膦酸的含量

取2 mL水样，依次加入6 mg二水合柠檬酸三钠、1 mL 0.05 mol·L^-1四硼酸钠溶液和2 mL 1 g·L^-1 9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)溶液，在常温、250 W超声功率下衍生10 min。加入0.40 g氯化钠进行盐析，涡旋2 min,静置1 min,收集下层水相过0.45μm滤膜，滤液用高效液相色谱法分析。以PAH C₁₈色谱柱作固定相，不同体积比乙腈和0.2%(体积分数)磷酸溶液的混合溶液作流动相进行梯度洗脱分离，荧光检测器检测。结果显示：草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸的质量浓度均在0.400～50.0μg·L^-1内和其对应的衍生产物的峰面积呈线性关系，检出限(3.143s)分别为0.2,0.1,0.1μg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为87.6%～100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.7%～12%。方法用于实际水样的分析，检出结果均为阴性。