氮杂硅三环类化合物的质谱研究

本文对二十四个氮杂硅三环类化合物进行了质谱研究.测定了它们的低分辨质谱,收集了大部分化合物的高分辨质谱数据并进行了亚稳跃迁测定。结果表明,分子离子的稳定性、基峰的生成方式以及碎片离子的多少主要取决于取代基R的性质.分子的电子轰击质谱裂解存在三种基本方式:(1)断裂Si～R键,生成高度稳定的(M-R)~ 离子,碎片离子较少;(2)开环,失去碎片C_2H_3O;(3)开环,失去碎片CH_2O或CH_3O.用电荷自由基定域理论解释这类化合物的质谱裂解机理,并对影响分子离子稳定性的有关因素及影响基峰形成的原因进行了讨论.     

治疗青光眼新药丁公藤碱Ⅱ的结构测定

从旋花科植物丁公藤(Erycibe obtusifolia Benth)。提取的一种成份,经药理研究表明具有较强的缩瞳作用,临床用于治疗青光限有显著疗效。将这种有效成份制备成它的苯甲酸盐为白色晶体,熔点159—160℃。其游离碱命名为丁公藤碱Ⅱ,呈白色     

苯并-3-氮杂环庚酮-1衍生物及N-二烷氧基磷酰基-N-取代苯乙基甘氨酸衍生物的电子电离质谱

应用高分辨质谱,准确质量测定和亚稳态离子的测定结果,对五个苯并-3-氮杂环庚酮-1衍生物及六个N-二烷氧基磷酰基-N-取代苯乙基甘氨酸衍生物的断键机理进行了研究。在EIMS条件下,前者的分子离子峰比后者强;N原子上发生电离的几率最大;除磷酰基上取代基为甲基的两个化合物外,其他九个化合物均含有m/z110(CH_5O_3NP)碎片离子;由于受磷酰基的影响,这些化合物都发生C—N键特征断裂。     

暗霉素的快原子轰击(FAB)质谱

快原子轰击(fast atom bombardment,简称 FAR)质谱是八十年代开发的质谱新技术.这种在室温条件下用具有一定能量的中性原子轰击样品进行离子化的技术特别适用予热稳定性差、难挥发、强极性样品的分析.我们用 FAB 对七个暗霉素(nebramycin)抗生素组分进行结构测定,获得了较满意的结果.暗霉素属氨基糖苷类抗生素.我们从我国土壤中分离的菌株发酵液中提取暗霉素复合物及其水解产物,并分离和鉴定了七个单一组分.这七个化合物(1～7)的结构如下: