制备条件对Ni/ZrO2-SiO2催化剂煤气甲烷化的影响

采用浸渍法制备了ZrO₂-SiO₂复合载体和Ni质量分数为6%的Ni/ZrO₂-SiO₂催化剂,考察了载体制备时浸渍溶液pH值、焙烧温度和催化剂制备时的焙烧温度对Ni/ZrO₂-SiO₂催化剂煤气甲烷化反应性能的影响。采用X射线衍射、程序升温还原和扫描电子显微镜等方法对催化剂进行了表征。结果表明,载体浸渍溶液pH值为8.0～9.0, 载体焙烧温度为550 ℃,催化剂焙烧温度为450 ℃时,Ni/ZrO₂-SiO₂催化剂在煤气甲烷化反应中显示了最优的催化性能,CO转化率100%,CO₂转化率1.8%,CH₄生成速率16.6 mmol/(h·g)。进一步表征发现,制备ZrO₂-SiO₂复合载体时,增大浸渍溶液的pH值有利于形成粒径较小的亚稳态四方晶相ZrO₂,可见四方晶相ZrO₂更有利于甲烷化反应;载体焙烧温度会影响到NiO粒径的大小和其在催化剂表面的分散,温度过高和过低都会导致NiO粒径大小的不适宜以及分散性的降低;催化剂焙烧温度过高则会导致NiO与载体间的相互作用减弱,NiO分散性降低。     

正交实验研究硝酸改性对活性焦表面性质及脱硫性能的影响

用硝酸对活性焦进行改性,采用正交实验法,考察了硝酸浓度、活化温度、活化时间以及煅烧温度对活性焦脱硫性质的影响,并在固定床反应装置上进行了活性焦评价实验。利用酸碱滴定、碘值测定、N₂吸附法、傅里叶红外光谱分析等对改性活性焦的表面酸碱性、比表面积、孔容等进行了分析和表征。实验结果表明,硝酸改性增加了活性焦的比表面积,提高了活性焦表面碱性;煅烧有助于提高表面碱性;硝酸改性明显提高了活性焦的脱硫性能。     

核/壳型Fe3O4/Au超顺磁性微粒的制备及机理

在超顺磁性Fe₃O₄微粒存在下,以羟胺还原Au³⁺制备了具有核/壳结构的Fe₃O₄/Au复合微粒,探讨了Fe₃O₄/Au复合微粒的形成机理.结果表明:在还原剂过量的情况下,Fe₃O₄/Au复合微粒的形成过程可分为开始的表面反应控制过程和后续的扩散控制过程,而且这2个过程所持续的时间因反应体系中加入Fe₃O₄微粒的量或Au³⁺初始浓度的不同而不同.这为合成这种新型超顺磁性微粒提供了理论依据.X射线电子能谱研究表明,随金包覆程度的增加,微球表面金的特征能谱峰逐渐增强,相应铁的特征能谱峰逐渐减弱以至消失.激光粒度仪测定复合微粒的平均粒径约为180nm.     

SnO2-TiO2复合颗粒的形态结构及其光催化活性

在气溶胶反应器中,利用TiCl4高温氧化反应制备超细TiO2,采用均匀沉淀法在TiO2表面沉积SnO2,制备SnO2-TiO2复合颗粒,应用TEM、EDS、XRD、BET比表面积测试等手段对粒子进行表征。以活性艳红X-3B溶液为处理对象,考察复合颗粒的光催化活性。结果表明SnO2-TiO2复合颗粒的光催化活性较纯气相合成超细TiO2有较大提高,SnO2最佳含量为15.3%,SnO2-TiO2复合颗粒光催化活性的提高归因于不同能级半导体之间光生载流子的输运和分离。     

丙氨酸离子液体[C4mim][Ala]的热化学性质

在298.15 K下利用恒温环境溶解热量计测定了一系列含有已知微量水的1-丁基-3-甲基咪唑丙氨酸盐([C₄mim][Ala])离子液体(IL)不同浓度样品的摩尔溶解焓. 借助Debye-Hückel极限项, 用外推法确定了不同含水量的[C₄mim][Ala]样品的标准摩尔溶解焓[Δ_sH_m⁰(wc)]. 随着样品中水含量的增加, Δ_sH_m⁰(wc)的绝对值下降, 将Δ_sH_m⁰(wc)对含水量作图得到很好的直线, 其截距Δ_sH_m⁰(pure IL)=-60.74 kJ/mol, 可看作是不含水的[C₄mim][Ala]标准摩尔溶解焓的估算值. 利用精密氧弹热量计测定了[C₄mim][Ala]的燃烧热, 计算得到其标准摩尔生成焓Δ_fH_m⁰=(-675±11) kJ/mol.     

杭州地区日本刺沙蚕的初步研究

日本刺沙蚕在杭州市及其郊县的淡水和半咸水水域中都曾发现.本文对其形态、分布和生态习性,特别是在淡水中群游的现象作了 观 察和 描述,并报告了采自淡水的日本刺沙蚕的水分、蛋白质、氨基酸、脂肪和矿质元素的含量,以及用它作幼鲤饲料的初步试验结果,提出了对该资源的利用意见     

长治煤与生物质混合灰熔融特性研究

采用灰熔点测定仪、X射线荧光仪、X射线衍射仪和Fact Sage软件相结合对生物质(花生壳、稻壳)与高灰熔点长治煤混合灰的熔融特性及其熔融机制进行了研究。结果表明,两种生物质灰都可以降低长治煤的灰熔融温度,花生壳灰助熔效果优于稻壳灰,这主要与它们的化学组成和赋存形态有关。低熔点长石类矿物(钙长石、钠长石)和白榴石的生成是花生壳与长治煤混合灰熔融温度降低的主要原因;长石类矿物的生成及其与SiO_2结合生成的低温共熔物引起稻壳与长治煤混合灰熔融温度降低。热力学计算表明,在碱性氧化物Na_2O、CaO、K_2O存在时,SiO_2和Al_2O_3优先与其反应生成低熔点硅铝酸盐,一定程度上抑制了高熔点莫来石矿物的生成,从而起到助熔作用。混合灰的熔融过程可以分为含钾矿物熔融和含钙矿物熔融两个阶段,两类矿物熔融顺序:含钾矿物先于含钙矿物。     

煤灰对玉米秸秆焦气化过程中固钾及其灰熔融性的研究

在管式炉中,研究了煤灰对玉米秸秆焦在不同气化条件下钾的固留率和灰渣熔融性的影响。采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)、X射线衍射(XRD)以及灰熔点测定仪等检测表征手段对气化灰渣中的钾元素含量、矿物质组成以及其熔融点进行了分析。实验以高岭土为参考,研究发现,煤灰如同高岭土具有一定的固钾能力,且随着添加量的增加钾固留率呈现增加的趋势,同时灰渣熔点也得到了提升。灰渣产物的XRD组成分析表明,挥发至气相中的钾以及灰渣中以熔融态存在的钾盐与煤灰中的硅铝化合物反应生成了高熔点的KAlSi_3O_8、KAlSi_2O_6和KAlSiO_4,从而达到固钾的效果并提升了灰渣的熔点。     

重氮化剂对分光光度法测定大气降水中亚硝酸盐影响的研究

在对分光光度法测定大气降水中亚硝酸盐进行比对研究基础上,对分析方法所用重氮化剂做了优化性选择。以不同的重氮化剂,对分析方法从显色络合物的吸收光谱、校准曲线、试剂空白试验、标准样品的实际测定,以及分析方法的精密度和准确度等方面进行比对分析。根据比对分析结果,选择出最佳性能的重氮化剂。实验结果表明,以对氨基苯磺酰胺作为分析方法的重氮化剂,测定的精密度好、准确度高,降低了试剂空白,提高了测定灵敏度。从技术指标分析,作为重氮化剂,对氨基苯磺酰胺的重氮化性能优于对氨基苯磺酸,是《大气降水中亚硝酸盐测定N-(1-萘基)-乙二胺光度法》等标准分析方法中重氮化剂的最佳选择。